[發明專利]一種二乙酰大黃酸的制備方法

無效

• 申請號: 201410476405.2
• 申請日: 2014-09-18
• 公開（公告）號: CN104292101A
• 公開（公告）日: 2015-01-21
• 發明（設計）人: 張毅;王建塔;許潔
• 申請（專利權）人: 上海慈瑞醫藥科技有限公司
• 主分類號: C07C67/08
• 分類號: C07C67/08;C07C69/16
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司 31001
• 代理人: 翁若瑩

1.一種二乙酰大黃酸的制備方法，其特征在于，具體步驟包括：將大黃酸、催化劑、溶劑和乙酰化試劑投入反應容器中，所述的催化劑為甲烷磺酸、硼酸、三氯化鋁、磷酸和三氟醋酸一種或兩種以上的組合，所述的溶劑為乙酸乙酯、乙二醇二甲醚、N，N-二甲基甲酰胺，N，N-二甲基乙酰胺、1，4-二氧六環和甲基叔丁基醚中的一種或兩種以上的組合，在攪拌狀態下升溫回流反應6～24小時，反應結束后，將反應液降溫至25±5℃，抽濾，濾餅用1，4-二氧六環重結晶，得淡黃色粉狀固體二乙酰大黃酸。

2.如權利要求1所述的二乙酰大黃酸的制備方法，其特征在于，所述的催化劑為甲烷磺酸。

3.如權利要求1所述的二乙酰大黃酸的制備方法，其特征在于，所述的催化劑的物質的量為大黃酸物質的量的0.1～2。

4.如權利要求1所述的二乙酰大黃酸的制備方法，其特征在于，所述的溶劑為乙酸乙酯。

5.如權利要求1所述的二乙酰大黃酸的制備方法，其特征在于，所述的溶劑與大黃酸的重量比為1∶1～20∶1。

6.如權利要求1所述的二乙酰大黃酸的制備方法，其特征在于，所述的乙酰化試劑為乙酸酐和乙酰氯中的一種或兩種的組合。

7.如權利要求1所述的二乙酰大黃酸的制備方法，其特征在于，所述的乙酰化試劑的物質的量為大黃酸物質的量的2～5倍。

8.如權利要求1所述的二乙酰大黃酸的制備方法，其特征在于，所述的反應溫度為85～95℃。

9.如權利要求1所述的二乙酰大黃酸的制備方法，其特征在于，所述的反應時間為6～24小時。

10.如權利要求1所述的二乙酰大黃酸的制備方法，其特征在于，所述的濾液蒸餾分段回收溶劑、催化劑和乙酰化試劑，回收的試劑重復利用。