[發明專利]一種(7-甲氧基-1-萘基)乙腈的合成方法

有效

• 申請號: 201410474974.3
• 申請日: 2014-09-17
• 公開（公告）號: CN104230754B
• 公開（公告）日: 2017-01-04
• 發明（設計）人: 張治國;肖楊柏;程紅偉;李清龍
• 申請（專利權）人: 浙江科技學院;江蘇宇翔化工有限公司
• 主分類號: C07C255/37
• 分類號: C07C255/37;C07C253/30
• 代理公司: 杭州中成專利事務所有限公司33212
• 代理人: 唐銀益

1.一種(7-甲氧基-1-萘基)乙腈的合成方法，以7-甲氧基四氫萘-1-酮為主要起始原料，依次經過脫水乙腈化、脫氫芳構化反應制成，化學反應式如下：

其特征在于，所述脫水乙腈化中采用單一的胺類催化劑；脫水乙腈化和脫氫芳構化的反應中采用同一種反應溶劑，采用一鍋法反應工藝直接制備，無需對脫水乙腈化反應的中間產物進行分離純化處理，直接將脫水乙腈化反應產物溶液用于脫氫芳構化反應。

2.根據權利要求1所述的(7-甲氧基-1-萘基)乙腈的合成方法，其特征在于，所述合成方法的具體制備步驟如下：

(1)脫水乙腈化：7-甲氧基四氫萘-1-酮在單一的胺類催化劑催化下與氰乙酸進行脫水乙腈化反應，反應溫度為回流溫度，反應時間3～20h，冷卻后得到(7-甲氧基-3,4-二氫-1-萘基)乙腈溶液；

(2)脫氫芳構化：將步驟(1)中所得的產物(7-甲氧基-3,4-二氫-1-萘基)乙腈溶液與2,3-二氯-5,6-二氰對苯醌進行反應脫氫，采用和反應步驟(1)中同一種反應溶劑，反應溫度為30-80℃，反應時間為0.5～2h；反應液過濾，濾液依次進行堿洗、飽和食鹽水洗滌，減壓蒸除溶劑后，剩余物用乙醇:水重結晶，得到(7-甲氧基-1-萘基)乙腈。

3.根據權利要求1或2所述的(7-甲氧基-1-萘基)乙腈的合成方法，其特征在于，所述的乙醇:水的體積比為V/V＝3:7～7:3。

4.根據權利要求1或2所述的(7-甲氧基-1-萘基)乙腈的合成方法，其特征在于：所述的胺類催化劑為芐胺、鄰苯二胺、間苯二胺或對苯二胺的一種或者多種混合物。

5.根據權利要求1或2所述的(7-甲氧基-1-萘基)乙腈的合成方法，其特征在于：所述同一種反應溶劑為苯或者甲苯。

6.根據權利要求1或2所述的(7-甲氧基-1-萘基)乙腈的合成方法，其特征在于：所述脫水乙腈化反應中，7-甲氧基四氫萘-1-酮:氰乙酸:胺類催化劑:反應溶劑的重量比為：1:0.58～1.21:0.05～0.30:5.23～10.45。