[發明專利]甲基膦酸的檢測分析方法

有效

• 申請號: 201410474503.2
• 申請日: 2014-09-17
• 公開（公告）號: CN104267116B
• 公開（公告）日: 2016-11-16
• 發明（設計）人: 王錦花;曹曉軍;張嵐;李瑞芬;王聰聰;張東平;徐剛;吳明紅
• 申請（專利權）人: 上海大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/64
• 代理公司: 上海上大專利事務所(普通合伙) 31205
• 代理人: 何文欣

1.一種甲基膦酸的檢測分析方法，其特征在于，采用離子色譜法分析甲基膦酸，包括以下步驟：?

①?甲基膦酸標準曲線的繪制：將甲基膦酸標品溶解于超純水中，配制成5000ppm的甲基膦酸標準儲備液，避光4℃保存，使用時根據需要將甲基膦酸標準儲備液稀釋成不同濃度的標準測試液作為甲基膦酸特征樣本溶液，通過對各甲基膦酸特征樣本溶液的甲基膦酸離子色譜分析檢測，得到甲基膦酸特征樣本溶液中的甲基膦酸離子的離子色譜標準譜圖，以甲基膦酸濃度為橫坐標，相應的峰面積為縱坐標，繪制甲基膦酸標準工作曲線：Y=?aX+b，其中X為甲基膦酸溶液的摩爾濃度；其中Y為相應的峰面積；a和b皆為無量綱系數；

②?待測樣品前處理：稱量待測樣品，用定量的NaOH溶液稀釋至PH值大于7.0，離心至少5min，并提取下層水相作為待測樣品提取液；

③?待測樣品提取液的離子色譜測試分析：在與步驟①中制備的甲基膦酸特征樣本溶液的離子色譜檢測方法相同的離子色譜條件下，進行離子色譜分析，測得待測樣品提取液中甲基膦酸離子的峰面積，利用在步驟①中得到甲基膦酸標準工作曲線，通過計算即能得到待測樣品提取液中的甲基膦酸濃度，從而得出待測樣品中甲基膦酸的濃度。

2.根據權利要求1所述甲基膦酸的檢測分析方法，其特征在于：在步驟①中，甲基膦酸特征樣本溶液的離子色譜分析檢測條件如下：

a．色譜柱：陰離子色譜柱；

b．進樣量：20μL；

c．淋洗液濃度：3.2?mM?Na₂CO₃+1.0mM?NaHCO₃；

d．淋洗液流速：0.7ml/min；

e．柱溫：35℃；

f．檢測器：電導檢測器。