[發(fā)明專利]一種R-2-四氫萘胺的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410474112.0 | 申請日： | 2014-09-17 |
| 公開（公告）號： | CN104263801B | 公開（公告）日： | 2018-09-11 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 王際寬 | 申請（專利權(quán)）人： | 六安佳諾生化科技有限公司 |
| 主分類號： | C12P41/00 | 分類號： | C12P41/00;C12P13/00;C07C209/68;C07C211/42 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 237000 安徽省六安市*** | 國省代碼： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 四氫萘胺 制備 方法 | ||
1.光學(xué)純R-2-四氫萘胺的制備方法，其特征在于：1)在高壓反應(yīng)釜中，按質(zhì)量體積比1g：5ml-10ml的比例加入2-四氫萘酮(Ⅰ)和無水甲醇，再按2-四氫萘酮質(zhì)量分?jǐn)?shù)5％-20％的比例加入KT-02；空氣排除后，按Ⅰ質(zhì)量分?jǐn)?shù)50％-80％的比例通入液氨，最后高壓釜中通入氫氣至壓力2-5MPa，升溫進(jìn)行反應(yīng)；TLC檢測2-四氫萘酮完全轉(zhuǎn)化后，結(jié)束反應(yīng)，濃縮，得2-四氫萘胺(Ⅱ)；2)在高壓反應(yīng)釜中，以甲苯為溶劑，按摩爾比1:1.0-2.0的比例加入原料2-四氫萘胺和酰基供體D-(-)-O-乙酰基扁桃酸，然后分別按原料2-四氫萘胺質(zhì)量分?jǐn)?shù)1％-10％的比例加入脂肪酶Novozym 435和雷尼鎳，高壓釜密封進(jìn)行氮?dú)庵脫Q后，通入氫氣至壓力0.1-1.0MPa并升溫至40-70℃反應(yīng)24小時，2-四氫萘胺完全轉(zhuǎn)化為化合物Ⅲ，且產(chǎn)物ee值達(dá)99％；反應(yīng)結(jié)束后，將溶液進(jìn)行濃縮，柱層析，得化合物Ⅲ純品；3)將步驟2)中制得的化合物Ⅲ純品溶解在10倍于其體積的醇與酸液按體積比1:1配制的混合溶液中，然后加熱回流反應(yīng)12小時，化合物Ⅲ完全水解得化合物Ⅳ；4)將步驟3)所得化合物Ⅳ進(jìn)行堿化處理，然后通過有機(jī)溶劑萃取、干燥、濃縮即可得到光學(xué)純的R-2-四氫萘胺，最終各步驟產(chǎn)品收率均可達(dá)90％以上，且產(chǎn)品光學(xué)純度為99％；根據(jù)所述，其反應(yīng)方程式如下：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述光學(xué)純R-2-四氫萘胺的制備方法，其特征在于：步驟1)中所用KT-02為還原胺化催化劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述光學(xué)純R-2-四氫萘胺的制備方法，其特征在于：步驟2)中所用KT-02為消旋催化劑。
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