[發(fā)明專(zhuān)利]一種測(cè)定白酒中環(huán)二肽的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410471609.7
• 申請(qǐng)日: 2014-09-16
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104198641A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-12-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 練順才;謝正敏;廖勤儉;李楊華;彭智輔;趙東;喬宗偉;安明哲;王小琴
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 宜賓五糧液股份有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): G01N30/88
• 分類(lèi)號(hào): G01N30/88;G01N30/06
• 代理公司: 成都虹橋?qū)＠聞?wù)所(普通合伙) 51124
• 代理人: 梁鑫

1.一種測(cè)定白酒中環(huán)二肽的方法，其特征在于：包括以下步驟：

a、取白酒酒樣，過(guò)SPE?C18柱后，再用甲醇洗脫，洗脫液在溫度不高于60℃下濃縮至原白酒酒樣體積的1/50～1/10，得待測(cè)樣品；

b、將步驟a的待測(cè)樣品上樣至液相-質(zhì)譜聯(lián)用儀，質(zhì)譜全離子掃描后，通過(guò)全離子掃描峰，初步得出可能存在的環(huán)二肽；

c、再將步驟a的待測(cè)樣品上樣至液相-質(zhì)譜聯(lián)用儀，針對(duì)每一種步驟b初步得出可能存在的環(huán)二肽，通過(guò)選擇離子檢測(cè)后，得到特征離子峰；

d、根據(jù)步驟c得到的特征離子峰，進(jìn)一步證明白酒中是否存在步驟b初步得出的環(huán)二肽，最后得出結(jié)論。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：當(dāng)步驟b中出現(xiàn)的兩個(gè)分子離子峰的相隔時(shí)間小于1min時(shí)，在步驟c進(jìn)行選擇離子檢測(cè)時(shí)，對(duì)其中一個(gè)進(jìn)行檢測(cè)，再重復(fù)操作步驟c，對(duì)另一個(gè)進(jìn)行檢測(cè)。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于：當(dāng)步驟b中初步判斷某一時(shí)間的峰為某種環(huán)二肽的分子離子峰時(shí)，步驟c中，則在此時(shí)間正負(fù)0.5min內(nèi)用此種環(huán)二肽相應(yīng)的碰撞能量進(jìn)行選擇離子檢測(cè)。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：操作步驟c時(shí)，對(duì)于液相條件，控制液相條件與步驟b相同；對(duì)于質(zhì)譜條件，除步驟b采用全離子掃描、步驟c采用選擇離子檢測(cè)外，控制其它條件與步驟b相同。

5.根據(jù)權(quán)利要求1～4任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于：步驟b或c中，所述液相色譜條件為：流動(dòng)相：A為0.1％甲酸水溶液，B為甲醇，梯度洗脫為：0-18min：10～100％B；18.1-26min：100％B；26.1-30min：100～10％B；30.1-32min：10％B；32min：停止。

6.根據(jù)權(quán)利要求1～4任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于：步驟b或c中，所述液相色譜條件為：色譜柱為C18柱，柱長(zhǎng)100mm，內(nèi)徑2.1mm，柱溫20～30℃，流速0.1mL/min，進(jìn)樣量1～10uL。

7.根據(jù)權(quán)利要求1～4任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于：步驟b中，所述質(zhì)譜條件為：電噴霧離子源，正模式，全離子掃描，離子源溫度280～325℃，干燥氣流量5～12mL/min，霧化氣壓力30～40psig，毛細(xì)管電壓4000v，毛細(xì)管出口電壓60～150v。

8.根據(jù)權(quán)利要求1～4任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于：步驟c中，所述質(zhì)譜條件為：電噴霧離子源，正模式，選擇離子檢測(cè)，離子源溫度280～325℃，干燥氣流量5～12mL/min，霧化氣壓力30～40psig，毛細(xì)管電壓4000v，毛細(xì)管出口電壓60～150v。