[發(fā)明專利]一種高純度EDTA-2Na的環(huán)保清潔生產(chǎn)新工藝

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410469398.3
• 申請日: 2014-09-16
• 公開（公告）號: CN104313636A
• 公開（公告）日: 2015-01-28
• 發(fā)明（設計）人: 吳傳隆;李歐;鄭道敏;王用貴;陳宏揚;金海琴;姚如杰;秦嶺;楊帆
• 申請（專利權）人: 重慶紫光化工股份有限公司
• 主分類號: C25B3/12
• 分類號: C25B3/12
• 代理公司: 北京匯澤知識產(chǎn)權代理有限公司 11228
• 代理人: 朱振德

技術領域

?本發(fā)明涉及一種EDTA-2Na的生產(chǎn)方法，具體涉及一種高純度EDTA-2Na的環(huán)保清潔生產(chǎn)新工藝。

背景技術

目前EDTA-2Na生產(chǎn)方法按照使用的可變原料主要分為四種：氯乙酸法、氫氰酸法、氰化鈉法和羥基乙腈法。但無論哪種方法，都需要將得到的EDTA-4Na進行酸化，得到EDTA，得到的EDTA再經(jīng)過兩當量的氫氧化鈉中和，得到EDTA-2Na產(chǎn)品。但是，為了獲得EDTA-2Na產(chǎn)品，將會產(chǎn)生大量的廢水和廢渣，每產(chǎn)1噸EDTA-2Na產(chǎn)品，會產(chǎn)生1.5～2.5噸的硫酸鈉，排放的難以處理的含鹽、含EDTA鹽廢水3～5噸，大量的廢水廢渣的排放不僅僅污染了環(huán)境，而且還帶來了EDTA-2Na生產(chǎn)成本的增加；并且，在傳統(tǒng)的EDTA-2Na分離純化過程中，EDTA-2Na產(chǎn)品會隨廢水廢渣的排放而損失掉，因此，EDTA-2Na產(chǎn)品的收率只有85%～88%，而且得到的EDTA-2Na產(chǎn)品質量比較差，純度只有98.5%左右，其產(chǎn)品中主要的雜質是硫酸鈉或者氯化鈉，雖然能夠通過重結晶技術分離純化EDTA-2Na和硫酸鈉，但是其成本將會大大的增加，這將不利于EDTA-2Na的生產(chǎn)。

發(fā)明內容

?有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提供一種高純度EDTA-2Na的環(huán)保清潔生產(chǎn)新工藝，能夠得到高純度的產(chǎn)品，并且產(chǎn)品收率高，不產(chǎn)生任何副產(chǎn)物，無三廢污染，生產(chǎn)成本低。

為達到上述目的，本發(fā)明提供如下技術方案：

本發(fā)明的高純度EDTA-2Na的環(huán)保清潔生產(chǎn)新工藝，包括以下步驟：

1）以質量分數(shù)為5%～30%的EDTA-4Na水溶液為原料，進入雙極膜電滲析系統(tǒng)進行雙極膜電滲析處理，鹽室控制pH=4.0~5.0得到EDTA-2Na溶液，堿室得到氫氧化鈉溶液；

2）從步驟1）得到的EDTA-2Na溶液中分離出EDTA-2Na。

進一步，所述步驟1）中，EDTA-4Na水溶液是以氰化鈉、甲醛、乙二胺和氫氧化鈉或者羥基乙腈、乙二胺和氫氧化鈉為原料反應得到的EDTA-4Na水溶液。

進一步，所述EDTA-4Na水溶液的制備方法為：氰化鈉、乙二胺、甲醛、氫氧化鈉的投料摩爾比為4.2～4.8:1.0:4.1～4.3:1.0～3，氰化鈉與乙二胺混合溫度低于50℃，保溫攪拌2～3小時，然后升溫至100℃，慢慢滴加甲醛水溶液，滴加甲醛的時間保持在1～1.5小時，滴加完畢后保溫2小時，然后再補加氫氧化鈉和水，得到EDTA-4Na水溶液，用水稀釋至質量分數(shù)為5%～30%。

進一步，所述EDTA-4Na水溶液的制備方法為：羥基乙腈、乙二胺、氫氧化鈉的投料摩爾比為4.2～4.8:1.0:4.5～6.0，將乙二胺和氫氧化鈉水溶液混合，升溫至60℃～85℃，在3～6小時內滴加羥基乙腈水溶液，滴加完畢后，升溫至90℃～120℃反應0.5～1小時，得到EDTA-4Na水溶液，用水稀釋至質量分數(shù)為5%～30%。

進一步，所述步驟1）中，堿室得到的氫氧化鈉溶液經(jīng)過濃縮，然后吸收氫氰酸制備氰化鈉，氰化鈉回到EDTA-4Na水溶液制備步驟，或者經(jīng)濃縮后的氫氧化鈉溶液循環(huán)至羥基乙腈、乙二胺和氫氧化鈉反應的用堿。

進一步，所述步驟1）中，EDTA-4Na水溶液先過濾除去微米、亞微米及大分子雜質，再進入雙極膜電滲析系統(tǒng)進行雙極膜電滲析處理。

進一步，所述步驟2）中，將EDTA-2Na溶液進行濃縮，然后降溫至-5～20℃，析出白色EDTA-2Na固體，剩余的母液再濃縮，冷卻結晶，母液回到結晶或者回到EDTA制備步驟。

進一步，所述雙極膜電滲析系統(tǒng)一側及另外一側分別設有內置陰極的陰極室（Ⅰ）和設有內置陽極的陽極室（Ⅱ），陰極室和陽極室之間設有膜對，一膜對由相互間隔的一雙極膜（BP）和一陽離子交換膜（C）組成，所述膜對雙極膜和陽離子交換膜的相對位置是雙極膜的陽極位于陰極方向，雙極膜的陰極位于陽極方向，兩張雙極膜之間設有一張陽離子交換膜，所述的膜對雙極膜的陰極方向和陽膜構成堿室（Ⅲ），陽膜和雙極膜陽極方向構成鹽室（Ⅳ）。

進一步，所述雙極膜電滲析處理是在鹽室中通入EDTA-4Na水溶液，堿室中通入稀的氫氧化鈉溶液，陰極和陽極通入直流電。

本發(fā)明的有益效果在于：