[發明專利]一種高純度EDTA-2Na的環保清潔生產新工藝

有效

• 申請號: 201410469398.3
• 申請日: 2014-09-16
• 公開（公告）號: CN104313636A
• 公開（公告）日: 2015-01-28
• 發明（設計）人: 吳傳隆;李歐;鄭道敏;王用貴;陳宏揚;金海琴;姚如杰;秦嶺;楊帆
• 申請（專利權）人: 重慶紫光化工股份有限公司
• 主分類號: C25B3/12
• 分類號: C25B3/12
• 代理公司: 北京匯澤知識產權代理有限公司 11228
• 代理人: 朱振德

1.一種高純度EDTA-2Na的環保清潔生產新工藝，其特征在于：包括以下步驟：

1）以質量分數為5%～30%的EDTA-4Na水溶液為原料，進入雙極膜電滲析系統進行雙極膜電滲析處理，鹽室控制pH=4.0~5.0得到EDTA-2Na溶液，堿室得到氫氧化鈉溶液；

2）從步驟1）得到的EDTA-2Na溶液中分離出EDTA-2Na。

2.根據權利要求1所述的高純度EDTA-2Na的環保清潔生產新工藝，其特征在于：所述步驟1）中，EDTA-4Na水溶液是以氰化鈉、甲醛、乙二胺和氫氧化鈉或者羥基乙腈、乙二胺和氫氧化鈉為原料反應得到的EDTA-4Na水溶液。

3.根據權利要求2所述的高純度EDTA-2Na的環保清潔生產新工藝，其特征在于：所述EDTA-4Na水溶液的制備方法為：氰化鈉、乙二胺、甲醛、氫氧化鈉的投料摩爾比為4.2～4.8:1.0:4.1～4.3:1.0～3，氰化鈉與乙二胺混合溫度低于50℃，保溫攪拌2～3小時，然后升溫至100℃，慢慢滴加甲醛水溶液，滴加甲醛的時間保持在1～1.5小時，滴加完畢后保溫2小時，然后再補加氫氧化鈉和水，得到EDTA-4Na水溶液，用水稀釋至質量分數為5%～30%。

4.根據權利要求2所述的高純度EDTA-2Na的環保清潔生產新工藝，其特征在于：所述EDTA-4Na水溶液的制備方法為：羥基乙腈、乙二胺、氫氧化鈉的投料摩爾比為4.2～4.8:1.0:4.5～6.0，將乙二胺和氫氧化鈉水溶液混合，升溫至60℃～85℃，在3～6小時內滴加羥基乙腈水溶液，滴加完畢后，升溫至90℃～120℃反應0.5～1小時，得到EDTA-4Na水溶液，用水稀釋至質量分數為5%～30%。

5.根據權利要求2所述的高純度EDTA-2Na的環保清潔生產新工藝，其特征在于：所述步驟1）中，堿室得到的氫氧化鈉溶液經過濃縮，然后吸收氫氰酸制備氰化鈉，氰化鈉回到EDTA-4Na水溶液制備步驟，或者經濃縮后的氫氧化鈉溶液循環至羥基乙腈、乙二胺和氫氧化鈉反應的用堿。

6.根據權利要求1所述的高純度EDTA-2Na的環保清潔生產新工藝，其特征在于：所述步驟1）中，EDTA-4Na水溶液先過濾除去微米、亞微米及大分子雜質，再進入雙極膜電滲析系統進行雙極膜電滲析處理。

7.根據權利要求1所述的高純度EDTA-2Na的環保清潔生產新工藝，其特征在于：所述步驟2）中，將EDTA-2Na溶液進行濃縮，然后降溫至-5～20℃，析出白色EDTA-2Na固體，剩余的母液再濃縮，冷卻結晶，母液回到結晶或者回到EDTA制備步驟。

8.根據權利要求1至7任意一項所述的高純度EDTA-2Na的環保清潔生產新工藝，其特征在于：所述雙極膜電滲析系統一側及另外一側分別設有內置陰極的陰極室（Ⅰ）和設有內置陽極的陽極室（Ⅱ），陰極室和陽極室之間設有膜對，一膜對由相互間隔的一雙極膜（BP）和一陽離子交換膜（C）組成，所述膜對雙極膜和陽離子交換膜的相對位置是雙極膜的陽極位于陰極方向，雙極膜的陰極位于陽極方向，兩張雙極膜之間設有一張陽離子交換膜，所述的膜對雙極膜的陰極方向和陽膜構成堿室（Ⅲ），陽膜和雙極膜陽極方向構成鹽室（Ⅳ）。

9.根據權利要求8所述的高純度EDTA-2Na的環保清潔生產新工藝，其特征在于：所述雙極膜電滲析處理是在鹽室中通入EDTA-4Na水溶液，堿室中通入稀的氫氧化鈉溶液，陰極和陽極通入直流電。