[發明專利]一種長春胺乙酯的制備方法

有效

• 申請號: 201410469374.8
• 申請日: 2014-09-16
• 公開（公告）號: CN104230921B
• 公開（公告）日: 2017-01-11
• 發明（設計）人: 劉素娜;劉九知;黃文姝;白潔;王玉軍;陳靜;祝春艷;楊璐
• 申請（專利權）人: 東北制藥集團股份有限公司
• 主分類號: C07D461/00
• 分類號: C07D461/00
• 代理公司: 沈陽世紀藍海專利事務所(普通合伙)21232
• 代理人: 譚琦

1.一種長春胺乙酯的制備方法，其特征在于：所述制備方法包括以下步驟：

（1）在第一有機溶劑和堿存在下，長春胺酸與乙基化試劑進行乙基化反應，得到反應液，所述的第一有機溶劑、堿、長春胺酸和乙基化試劑均為一次性加入到反應體系中；

（2）將步驟（1）得到的反應液蒸出溶劑后加水溶解，直接用第二有機溶劑提取后，用食鹽水洗滌有機相，得到有機相提取液；

（3）將步驟（2）得到的有機相提取液用干燥劑脫水后，過濾，濃縮,得到濃縮液；

（4）向步驟（3）得到的濃縮液中加入第三有機溶劑，析出固體，過濾，干燥，得到長春胺乙酯。

2.根據權利要求1所述的一種長春胺乙酯的制備方法，其特征在于：在步驟（1）中，所述的第一有機溶劑選自極性溶劑，所述的極性溶劑選自乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、丙酮、二甲基亞砜中的一種或幾種。

3.根據權利要求1所述的一種長春胺乙酯的制備方法，其特征在于：在步驟（1）中，所述的堿選自堿金屬氫氧化物、堿金屬碳酸鹽、有機堿中的一種或幾種；所述堿金屬氫氧化物選自氫氧化鈉、氫氧化鋰、氫氧化鉀中的一種或幾種，所述的堿金屬碳酸鹽選自碳酸鈉、碳酸鋰、碳酸鉀中的一種或幾種，所述的有機堿選自三乙胺、乙醇鈉、乙醇鉀中的一種或幾種。

4.根據權利要求1所述的一種長春胺乙酯的制備方法，其特征在于：在步驟（1）中，所述的乙基化試劑選自碘乙烷、溴乙烷、氯乙烷、硫酸二乙酯、碳酸二乙酯中的一種或幾種，所述乙基化反應的溫度為40℃-70℃，所述乙基化反應的時間為4-8小時，所述長春胺酸與乙基化試劑的摩爾比為，長春胺酸：乙基化試劑=1：1.0-2.5。

5.根據權利要求1所述的一種長春胺乙酯的制備方法，其特征在于：在步驟（2）中，所述的第二有機溶劑選自三氯甲烷、二氯甲烷、乙酸乙酯中的一種或幾種，所述反應液蒸出溶劑是指將反應液于40-50℃下減壓濃縮蒸出有機溶劑，所述用食鹽水洗滌有機相的次數為一次,所述的食鹽水為飽和食鹽水。

6.根據權利要求1所述的一種長春胺乙酯的制備方法，其特征在于：在步驟（3）中，所述的干燥劑選自無水硫酸鈉、無水硫酸鎂、無水碳酸鉀中的一種或幾種，所述的濃縮是指于40-50℃下減壓濃縮。

7.根據權利要求1所述的一種長春胺乙酯的制備方法，其特征在于：在步驟（4）中，所述的第三有機溶劑選自乙酸乙酯、甲醇、乙醇、丙酮中一種或幾種，所述的第三有機溶劑為無水有機溶劑，所述干燥是指在35-40℃條件下真空干燥。

8.根據權利要求1所述的一種長春胺乙酯的制備方法，其特征在于：所述長春胺酸的質量與第一有機溶劑的體積比為1:5-12，所述質量的單位為克，所述體積的單位為毫升。

9.根據權利要求1所述的一種長春胺乙酯的制備方法，其特征在于：所述長春胺酸的質量與水的體積比為1:5-12，所述的長春胺酸的質量與第二有機溶劑的體積比為1:3-10，所述長春胺酸的質量與飽和食鹽水的體積比為1:1-5，所述長春胺酸的質量與第三有機溶劑的體積比為1:5-8，所述質量的單位為克，所述體積的單位為毫升。