[發明專利]一種制備羧甲基化米糠多糖的設備及方法

有效

• 申請號: 201410469322.0
• 申請日: 2014-09-16
• 公開（公告）號: CN104292349A
• 公開（公告）日: 2015-01-21
• 發明（設計）人: 肖志剛;李哲;周麟依;李德敏;王娜;朱旻鵬;袁媛;段玉敏
• 申請（專利權）人: 沈陽師范大學
• 主分類號: C08B37/00
• 分類號: C08B37/00;A61P39/06;A61P35/00;B01J19/10
• 代理公司: 沈陽維特專利商標事務所(普通合伙) 21229
• 代理人: 甄玉荃

技術領域

本發明涉及一種制備羧甲基化米糠多糖的設備及方法，特別涉及一種超聲波條件下的米糠多糖羧甲基化反應，屬于米糠精深加工的技術領域。

背景技術

米糠是糙米碾白后的副產品，中國年產量超過1億噸，其含有的多糖存在于稻谷穎果皮層里，是目前尚待深入開發和廣泛應用的主要營養成分之一。天然的米糠多糖具有很多生物活性，但是活性較弱，因此需要進一步提高和改善其某些方面的活性才具有應用價值。常用的多糖分子修飾的方法主要有硫酸酯化、羧甲基化、羧乙基化、乙酰化、磷酸酯化、苯甲酰化、羥乙基化、羥丙基化、棕櫚酰化、硬脂酰化、雙基團衍生化、碘化和氨化、降解修飾等。經驗證，許多種類的多糖經羧甲基化修飾后其抗氧化性能夠得以有效提升，目前已應用于雞腿菇多糖、紅松松塔多糖等的產品開發中，表現出較為顯著的抗氧化性效果。但目前尚未見羧甲基化修飾在米糠多糖中的應用實例。

現有的羧甲基化反應多是在水浴條件下進行，相對耗時較長，平均為2h-5h，且多糖羧甲基化產物取代度較低，針對這些問題的存在，有必要對羧甲基化反應進行改善。超聲波是頻率高于20000Hz的聲波，方向性較好，穿透能力強，傳播距離遠，易于獲得較集中的能量。由于超聲波頻率很高，因而可以產生空化作用，當液體處于超聲波輻射狀態下時，液體微粒會劇烈振動，從而在內部產生許多小空洞。這些小空洞迅速脹大和閉合，會使液體微粒之間發生猛烈的撞擊作用，從而產生幾千到上萬個大氣壓的壓強。鑒于此，合理地應用超聲波的空化效應可以加快米糠多糖羧甲基化反應速率，提高相應產品取代率。然而目前的超聲波技術一般主要是利用超聲波清洗器、超聲波反應器等，反應液在超聲條件下處于靜置狀態，汲取能量不均勻，距離超聲波發生器的遠近會影響局部的反應效果，因此需要開發出一種高效利用超聲波能量的設備以達到節約能源，充分反應的目的。

發明內容

為解決上述問題，本發明提出一種制備羧甲基化米糠多糖的設備及方法，該設備為外循環式超聲波反應裝置，使反應液汲取能量均勻，反應時間縮短，提高羧甲基化效率，和傳統水浴條件相比，其產品取代度升高，可以更好的清除自由基，抗氧化活性得以增強。該制備方法是一種科學、高效地方法，并能提高并保持多糖衍生物的生物活性。

為實現上述目的，本發明采用下述技術方案：

一種制備羧甲基化米糠多糖的設備，由反應器，循環泵，超聲波發生器，溫控裝置，超聲波控制器，液體進料口，固體進料口，出料口組成；所述反應器頂端設有液體進料口和固體進料口，底端設有出料口，所述控溫裝置與反應器相連接，循環泵的進口與反應器的底部相連，循環泵的出口與超聲波發生器相連，超聲波發生器出口與反應器的頂部相連接，超聲波控制器與超聲波發生器相連接。

該設備為外循環式超聲波反應裝置，所述超聲波發生器探頭為6-10個并且平行排列在管道兩端，溫控裝置內的加熱管采取螺旋管形狀，循環泵為液體輸送泵。

一種制備羧甲基化米糠多糖的方法，具體實現步驟如下：

a、米糠多糖的制備；

b、從固體進料口向反應器內加入步驟a制得的米糠多糖10g，然后從液體進料口加入300mL質量分數為20％的NaOH溶液，制成米糠多糖混合液，并靜置混合0.5h；

c、自固體進料口向步驟b制得的米糠多糖混合液中加入60g氯乙酸，充分混合，得混合液；

d、開啟循環泵與超聲波發生器，將步驟c得到的混合液經外循環超聲處理進行羧甲基化反應，超聲處理條件為：超聲功率100W-200W，超聲時間為5min-25min，反應溫度為40℃-60℃；

e、反應結束后待反應溶液冷卻至室溫，從液體進料口加入質量分數為20％的NaOH溶液將反應液調至pH7.0，然后從出料口放出反應液對其進行減壓蒸餾，除去氯乙酸和部分水分，殘留物用蒸餾水透析10h。

f、加入步驟e透析后溶液三倍體積的無水乙醇，4℃靜置10h，離心分離得到沉淀物，真空凍干制得羧甲基化米糠多糖；

所述步驟a米糠多糖的制備具體步驟為：米糠粕粉碎、20目過篩→擠壓膨化→烘干、粉碎、40目過篩→纖維素酶、果膠酶復合酶解→離心取上清液→淀粉酶酶解→離心取上清液→Sevag法除蛋白→冷凍離心取上清液→醇沉→離心取沉淀→溶解→透析→冷凍干燥→米糠多糖。

所述制得的羧甲基化米糠多糖的取代度為0.68-1.43。