[發明專利]一種制備羧甲基化米糠多糖的設備及方法

有效

• 申請號: 201410469322.0
• 申請日: 2014-09-16
• 公開（公告）號: CN104292349A
• 公開（公告）日: 2015-01-21
• 發明（設計）人: 肖志剛;李哲;周麟依;李德敏;王娜;朱旻鵬;袁媛;段玉敏
• 申請（專利權）人: 沈陽師范大學
• 主分類號: C08B37/00
• 分類號: C08B37/00;A61P39/06;A61P35/00;B01J19/10
• 代理公司: 沈陽維特專利商標事務所(普通合伙) 21229
• 代理人: 甄玉荃

1.一種制備羧甲基化米糠多糖的設備，其特征在于，它是由反應器，循環泵，超聲波發生器，溫控裝置，超聲波控制器，液體進料口，固體進料口，出料口組成；所述反應器頂端設有液體進料口和固體進料口，底端設有出料口，所述控溫裝置與反應器相連接，循環泵的進口與反應器的底部相連，循環泵的出口與超聲波發生器相連，超聲波發生器出口與反應器的頂部相連接，超聲波控制器與超聲波發生器相連接。

2.如權利要求1所述的一種制備羧甲基化米糠多糖的設備，其特征在于，該設備為外循環式超聲波反應裝置，所述超聲波發生器探頭為6-10個并且平行排列在管道兩端，溫控裝置內的加熱管采取螺旋管形狀，循環泵為液體輸送泵。

3.一種制備羧甲基化米糠多糖的方法，按下述步驟實現：

a、米糠多糖的制備；

b、從固體進料口向反應器內加入步驟a制得的米糠多糖10g，然后從液體進料口加入300mL質量分數為20％的NaOH溶液，制成米糠多糖混合液，并靜置混合0.5h；

c、自固體進料口向步驟b制得的米糠多糖混合液中加入60g氯乙酸，充分混合，得混合液；

d、開啟循環泵與超聲波發生器，將步驟c得到的混合液經外循環超聲處理進行羧甲基化反應，超聲處理條件為：超聲功率100W-200W，超聲時間為5min-25min，反應溫度為40℃-60℃；

e、反應結束后待反應溶液冷卻至室溫，從液體進料口加入質量分數為20％的NaOH溶液將反應液調至pH7.0，然后從出料口放出反應液對其進行減壓蒸餾，除去氯乙酸和部分水分，殘留物用蒸餾水透析10h。

f、加入步驟e透析后溶液三倍體積的無水乙醇，4℃靜置10h，離心分離得到沉淀物，真空凍干制得羧甲基化米糠多糖。

4.如權利要求3所述的一種制備羧甲基化米糠多糖的方法，其特征在于，所述步驟a米糠多糖的制備具體步驟為：米糠粕粉碎、20目過篩→擠壓膨化→烘干、粉碎、40目過篩→纖維素酶、果膠酶復合酶解→離心取上清液→淀粉酶酶解→離心取上清液→Sevag法除蛋白→冷凍離心取上清液→醇沉→離心取沉淀→溶解→透析→冷凍干燥→米糠多糖。

5.如權利要求3所述的一種制備羧甲基化米糠多糖的方法，其特征在于，所述制得的羧甲基化米糠多糖的取代度為0.68-1.43。

6.如權利要求4所述的一種制備羧甲基化米糠多糖的方法，其特征在于，所述步驟d中超聲波輔助制備羧甲基化米糠多糖超聲處理條件的優化：在超聲波輔助反應的單因素實驗的基礎上進行正交試驗得到最佳條件為超聲功率160w，超聲時間15min，反應溫度60℃，得到的羧甲基化米糠多糖的取代度為1.43。