[發明專利]一種測定鉻鐵礦中磷含量的方法有效
| 申請號： | 201410467789.1 | 申請日： | 2014-09-15 |
| 公開（公告）號： | CN104181118B | 公開（公告）日： | 2017-03-29 |
| 發明（設計）人： | 張曉梅;陳奕;岳秋;張素芳;郭鳳云;單連勇;徐會會 | 申請（專利權）人： | 中藍連海設計研究院 |
| 主分類號： | G01N21/31 | 分類號： | G01N21/31 |
| 代理公司： | 連云港潤知專利代理事務所32255 | 代理人： | 劉喜蓮 |
| 地址： | 222000 江蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 測定 鉻鐵礦 含量 方法 | ||
1.一種鉻鐵礦中磷的含量測定方法，其特征在于，其步驟如下：
⑴?稱取0.2-0.5g鉻鐵礦試樣，精確至0.0001g，置于剛玉坩堝中，加入1.8-2.2g過氧化鈉混勻，再覆蓋0.4-0.6g過氧化鈉，置于700-750℃?馬弗爐中，保持3-5min；
⑵?取出，冷卻后置于燒杯中，加入80-120mL的70-80℃熱水提取熔融物，洗出坩堝，用中速濾紙過濾，用氫氧化鈉溶液洗滌沉淀若干次；氫氧化鈉的質量濃度為18-22g/L；
⑶?沉淀用10mL70-80℃熱鹽酸溶液酸化，用70-80℃熱水洗滌2—3次，移入容量瓶；鹽酸溶液中鹽酸與水的體積比為1：0.8-1.5;
⑷?分取5-20mL試液于容量瓶中，補加水至20-30mL，加2d對硝基酚指示劑，用氫氧化鈉溶液和鹽酸溶液調節溶液的pH值為5.5-6.5；
⑸?加入5-7mL鹽酸溶液，3-5mL鉬酸銨溶液，1.5-2.5mL抗壞血酸溶液，用適量水沖洗容量瓶頸，放入沸水浴中加熱2-3min，取出，冷卻，用水釋至40-120mL；
⑹?用分光光度計于680nm處測定鉻鐵礦試液中磷的吸光值，然后計算得到鉻鐵礦中磷的含量。
2.根據權利要求1所述的一種鉻鐵礦中磷的含量測定方法，其特征在于，其方法為：
⑴?稱取0.2-0.5g鉻鐵礦試樣，精確至0.0001g，置于30mL剛玉坩堝中，加入2g過氧化鈉混勻，再覆蓋0.5g過氧化鈉，置于720-730℃?馬弗爐中，保持4min；
⑵?取出，冷卻后置于250mL燒杯中，加入100mL的75℃熱水提取熔融物，洗出坩堝，用中速濾紙過濾，用氫氧化鈉溶液洗滌沉淀若干次；氫氧化鈉的質量濃度為20g/L；
⑶?沉淀用10m?L的75℃熱鹽酸溶液酸化，用熱水洗滌3次，移入50mL容量瓶；所述的鹽酸為AR級，體積比為1+1;
⑷?分取10mL試液于50mL容量瓶中，補加水至25mL，加2d對硝基酚指示劑，用氫氧化鈉溶液和鹽酸溶液調節溶液的pH值為6；
⑸?加入6mL鹽酸溶液，4mL鉬酸銨溶液，2mL抗壞血酸溶液，用適量水沖洗容量瓶頸，放入沸水浴中加熱3min，取出，冷卻，用水釋至刻度；
⑹?用分光光度計于680nm處測定鉻鐵礦試液中磷的吸光值，然后計算得到樣品中磷的含量。
3.根據權利要求1或2所述的一種鉻鐵礦中磷的含量測定方法，其特征在于：步驟（1）中所述的過氧化鈉為AR級。
4.根據權利要求1或2所述的一種鉻鐵礦中磷的含量測定方法，其特征在于：步驟（2）中所述的氫氧化鈉為AR級；用氫氧化鈉洗液洗滌沉淀至濾液為無色。
5.根據權利要求1或2所述的一種鉻鐵礦中磷的含量測定方法，其特征在于：步驟（4）中所述的對硝基酚指示劑質量濃度為2g/L；氫氧化鈉溶液和鹽酸溶液中：氫氧化鈉和鹽酸均為AR級，氫氧化鈉溶液質量濃度為200g/L，鹽酸溶液體積比為1+6。
6.根據權利要求所述的測定鉻鐵礦中磷含量的方法，其特征在于，步驟（5）中所述的鹽酸溶液中：鹽酸為AR級，體積比為1+2；鉬酸銨溶液中：鉬酸銨為AR級，質量濃度為20g/L；抗壞血酸溶液中：抗壞血酸為AR級，質量濃度為20g/L。
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