[發明專利]一種測定鉻鐵礦中磷含量的方法

有效

• 申請號: 201410467789.1
• 申請日: 2014-09-15
• 公開（公告）號: CN104181118B
• 公開（公告）日: 2017-03-29
• 發明（設計）人: 張曉梅;陳奕;岳秋;張素芳;郭鳳云;單連勇;徐會會
• 申請（專利權）人: 中藍連海設計研究院
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31
• 代理公司: 連云港潤知專利代理事務所32255
• 代理人: 劉喜蓮

技術領域

本發明涉及一種含量測定方法，特別涉及一種測定鉻鐵礦中磷含量的方法。

背景技術

鉻鐵礦中磷的含量不高，是有害元素之一。低磷的測定一般采用磷鉬藍光度法和磷鉬黃光度法，但磷鉬黃光度法靈敏度不及磷鉬藍光度法，因此常用磷鉬藍光度法。

目前，在常用鉻鐵礦測定磷含量的方法中，樣品一般用高氯酸溶解或堿熔后高氯酸酸化，在高溫下把鉻氧化為高價，多次加入鹽酸蒸至近干使鉻形成鉻酰氯揮發除去；加水溶解鹽類，在酸性介質中，用鹽酸羥胺或硫酸肼作還原劑，將磷鉬雜多酸還原為磷鉬藍，然后進行顯色，吸收。該方法前期處理不僅流程長，而且浪費試劑。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是為了克服現有技術的不足，提供一種簡便、快速、準確的測定鉻礦石中磷含量的測定方法。

本發明所要解決的技術問題是通過以下的技術方案來實現的。本發明是一種鉻鐵礦中磷的含量測定方法，其特點是，其步驟如下：

⑴?稱取0.2-0.5g鉻鐵礦試樣，精確至0.0001g，置于剛玉坩堝中，加入1.8-2.2g過氧化鈉混勻，再覆蓋0.4-0.6g過氧化鈉，置于700-750℃?馬弗爐中，保持3-5min；

⑵?取出，冷卻后置于燒杯中，加入80-120mL的70-80℃熱水提取熔融物，洗出坩堝，用中速濾紙過濾，用氫氧化鈉溶液洗滌沉淀若干次；氫氧化鈉的質量濃度為18-22g/L；

⑶?沉淀用10mL70-80℃熱鹽酸溶液酸化，用70-80℃熱水洗滌2—3次，移入容量瓶；鹽酸溶液中鹽酸與水的體積比為1：0.8-1.5;

⑷?分取5-20mL試液于容量瓶中，補加水至20-30mL，加2d對硝基酚指示劑，用氫氧化鈉溶液和鹽酸溶液調節溶液的pH值為5.5-6.5；

⑸?加入5-7mL鹽酸溶液，3-5mL鉬酸銨溶液，1.5-2.5mL抗壞血酸溶液，用適量水沖洗容量瓶頸，放入沸水浴中加熱2-3min，取出，冷卻，用水釋至40-120mL；

⑹?用分光光度計于680nm處測定鉻鐵礦試液中磷的吸光值，然后計算得到鉻鐵礦中磷的含量。

本發明所述的一種鉻鐵礦中磷的含量測定方法技術方案中，其優選的方法為：

⑴?稱取0.2-0.5g鉻鐵礦試樣，精確至0.0001g，置于30mL剛玉坩堝中，加入2g過氧化鈉混勻，再覆蓋0.5g過氧化鈉，置于720-730℃?馬弗爐中，保持4min；

⑵?取出，冷卻后置于250mL燒杯中，加入100mL的75℃熱水提取熔融物，洗出坩堝，用中速濾紙過濾，用氫氧化鈉溶液洗滌沉淀若干次；氫氧化鈉的質量濃度為20g/L；

⑶?沉淀用10m?L的75℃熱鹽酸溶液酸化，用熱水洗滌3次，移入50mL容量瓶；所述的鹽酸為AR級，體積比為1+1;

⑷?分取10mL試液于50mL容量瓶中，補加水至25mL，加2d對硝基酚指示劑，用氫氧化鈉溶液和鹽酸溶液調節溶液的pH值為6；

⑸?加入6mL鹽酸溶液，4mL鉬酸銨溶液，2mL抗壞血酸溶液，用適量水沖洗容量瓶頸，放入沸水浴中加熱3min，取出，冷卻，用水釋至刻度；

⑹?用分光光度計于680nm處測定鉻鐵礦試液中磷的吸光值，然后計算得到樣品中磷的含量。

本發明所述的一種鉻鐵礦中磷的含量測定方法技術方案中：步驟（1）中所述的過氧化鈉優選為AR級步驟（2）中所述的氫氧化鈉優選為AR級，優選用氫氧化鈉洗液洗滌沉淀至濾液為無色。步驟（4）中所述的對硝基酚指示劑質量濃度優選為2g/L；氫氧化鈉溶液和鹽酸溶液中：氫氧化鈉和鹽酸均優選為AR級，氫氧化鈉溶液質量濃度優選為200g/L，鹽酸溶液體積比優選為1+6。步驟（5）中所述的鹽酸溶液中：鹽酸優選為AR級，體積比優選為1+2；鉬酸銨溶液中：鉬酸銨優選為AR級，質量濃度優選為20g/L；抗壞血酸溶液中：抗壞血酸優選為AR級，質量濃度優選為20g/L。

與現有技術相比，本發明方法技術方案設計合理，相對標準偏差＜12%?，加標回收率達96-99%?，與標準樣品參考值相比，分析數據基本吻合，結果穩定、準確，方法簡便、快速、可操作性強。

具體實施方式

以下通過實施例對本發明技術方案進行進一步說明，以使本領域技術人員了解本發明，但本發明權利保護不受這些實施例的限制。實施例中所有百分含量除另有規定外均指質量百分數。

實施例1，一種鉻鐵礦中磷的含量測定方法，其步驟如下：