[發明專利]一種活性/可控介孔材料表面離子印跡聚合物及其制備方法與應用

有效

• 申請號: 201410467787.2
• 申請日: 2014-09-15
• 公開（公告）號: CN104258826A
• 公開（公告）日: 2015-01-07
• 發明（設計）人: 劉燕;陳瑞;孟敏佳;胡兆勇;孟祥國
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;B01J20/30;C02F1/28
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種活性/可控介孔材料表面離子印跡聚合物的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

Ⅰ、將介孔材料SBA-15進行純化與活化；

Ⅱ、氨基功能化介孔材料的制備：將上述SBA-15與硅烷偶聯劑在甲苯中于無氧條件下回流，產物經洗滌、干燥；

Ⅲ、接枝鏈轉移劑的介孔材料的制備：將上述氨基功能化介孔材料加至鏈轉移劑的乙腈溶液1中，超聲后冰浴靜置，加入N,N-二環己基碳二亞胺的乙腈溶液2，于室溫下反應，產物經洗滌、干燥；

Ⅳ、離子印跡聚合物的制備：將模板離子、功能單體、交聯劑、上述接枝鏈轉移劑的介孔材料于甲醇和乙腈混合液中攪拌均勻，加入引發劑，無氧條件下于水浴反應，用EDTA溶液洗滌并檢測至金屬離子洗滌干凈，烘干產物。

2.如權利要求1所述方法，其特征在于所述SBA-15純化與活化方法為：將SBA-15于80?°C下靜置老化?12~48?h，用去離子水洗滌，在乙醇中回流18~72?h得純化的SBA-15；將其置于濃度為1.0~3.0?mol/L鹽酸溶液中回流?24?h，洗至中性后干燥。

3.如權利要求1所述方法，其特征在于，步驟Ⅱ所述硅烷偶聯劑為3-氨丙基三乙氧基硅烷或3-氨丙基三甲氧基硅烷；

所述甲苯用量為每6.25~18.75?g?SBA-15分散于1?L甲苯中，所述硅烷偶聯劑濃度為0.05~0.15?mol/L；

所述回流時間為10~20?h。

4.如權利要求1所述方法，其特征在于，步驟Ⅲ所述鏈轉移劑為2-（十二烷基三硫代碳酸酯基）-2-甲基丙酸（TTCA）；

所述乙腈用量為每5.0~10.0?g氨基功能化介孔材料置于1?L乙腈溶液中，所述鏈轉移劑的濃度為?0.01~0.03?mol/L，所述N,N-二環己基碳二亞胺在乙腈2中濃度為0.04~0.08?mol/L；

所述反應時間為10~20?h。

5.如權利要求1所述方法，其特征在于，步驟Ⅳ所述模板離子為由可溶性金屬鹽提供，所述功能單體為甲基丙烯酸，所述交聯劑為乙二醇二甲基丙烯酸酯或N,N’-亞甲基雙丙烯酰胺，所述引發劑為偶氮二異丁腈；

所述混合液中甲醇與乙腈的體積比為4:1，所述模板離子濃度為5.0~15.0?mmol/L，所述功能單體和交聯劑的濃度分別為?20.0~60.0?mmol/L和50.0~150.0?mmol/L，所述引發劑用量為每50~100?mg接枝鏈轉移劑的介孔材料加入4~8?mg引發劑，所述EDTA溶液的濃度為0.1?mol/L；

所述水浴溫度為55~65?°C，水浴反應時間為6~24?h。

6.如權利要求1-5中任意一項所述方法，其特征在于，所述模板離子至少包括鎳、鐵、銫、銅、鍶、汞、鈷、鎘、錳、鋅。

7.如權利要求1-6中任意一項所述方法制備得到活性/可控介孔材料表面離子印跡聚合物。

8.如權利要求7所述的活性/可控介孔材料表面離子印跡聚合物在吸附水溶液中相應離子的應用。