[發(fā)明專利]可調(diào)諧表面增強拉曼散射基底的制備方法

無效

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• 申請日: 2014-09-15
• 公開（公告）號: CN104230183A
• 公開（公告）日: 2014-12-24
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 丁亮亮;洪瑞金;楊賽;張大偉;陶春先
• 申請（專利權(quán)）人: 上海理工大學(xué)
• 主分類號: C03C19/00
• 分類號: C03C19/00
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司 31001
• 代理人: 吳寶根

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種單分子光譜分析檢測技術(shù)，特別涉及一種可調(diào)諧表面增強拉曼散射基底的制備方法。

背景技術(shù)

拉曼光譜在分析物質(zhì)結(jié)構(gòu)等方面是一種常用而且功能強大的分析工具，廣泛應(yīng)用于無損檢測和分子識別的技術(shù)，它能夠提供物理、化學(xué)和生物分子的結(jié)構(gòu)信息。但是由于拉曼光譜是一種非彈性散射光譜，其在低濃度下散射光譜強度微弱，所以常規(guī)的拉曼散射的強度比瑞利散射弱的多，靈敏度非常低。這種內(nèi)在低靈敏度的缺陷制約了拉曼光譜在痕量檢測和表面科學(xué)等領(lǐng)域的發(fā)展。因此需要依靠表面增強拉曼光譜（SERS）技術(shù)，實現(xiàn)低濃度下物質(zhì)的檢測。

SERS是將物質(zhì)分子吸附在金屬納米粒子上，當入射光與金屬納米粒子相互作用時，就能夠激發(fā)金屬納米粒子中的傳導(dǎo)電子，產(chǎn)生強烈振蕩，使金屬納米粒子表面電場強度增加，形成表面等離子體共振（SPR），從而增強吸附物分子的振動信號，達到增強拉曼信號的目的。

目前，通常利用微納加工技術(shù)和化學(xué)合成兩種方法，制備各種表面具有復(fù)雜幾何結(jié)構(gòu)的金屬納米顆粒和納米結(jié)構(gòu)，來調(diào)控表面等離子體共振峰的位置。而這些方法具有制作工藝復(fù)雜，污染環(huán)境，成本較高，不利于大面積制備具有經(jīng)濟效益的表面等離子體共振基底。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明是針對現(xiàn)在實現(xiàn)表面等離子共振的方法復(fù)雜、成本高的問題，提出了一種可調(diào)諧表面增強拉曼散射基底的制備方法，不但適用于低濃度下樣品的檢測，而且制作簡單、生產(chǎn)周期短、成本低，適于批量生產(chǎn)，這必將為進一步促進SERS?技術(shù)在表面吸附、電化學(xué)催化、傳感器、生物醫(yī)學(xué)檢測和痕量檢測分析方面發(fā)揮重要作用。

本發(fā)明的技術(shù)方案為：一種可調(diào)諧表面增強拉曼散射基底的制備方法，具體包括如下步驟：

1）對K9玻璃基底進行清洗，去除基片表面的油污雜質(zhì)；

2）將K9玻璃基底放入離子束刻蝕系統(tǒng)，設(shè)定離子束轟擊角度、刻蝕電流、加速電壓、刻蝕時間，對K9玻璃基底進行離子束刻蝕，形成表面具有粗糙度的基底；

3）將刻蝕后的基底清洗干凈后置于真空沉積系統(tǒng)中進行烘干；

4）把烘干刻蝕后的K9玻璃基底放入直流濺射沉積系統(tǒng)中，設(shè)定沉積工作功率和薄膜沉積時間，將貨幣金屬均勻的沉積在被刻蝕的基底表面，形成表面增強層基底，將沉積好的薄膜基底取出。

所述貨幣金屬選金、銀、銅中的任意一種或兩種以上的復(fù)合材料層。

所述離子束刻蝕系統(tǒng)離子束轟擊角度0～80度，刻蝕電流為100～600mA，加速電壓為100～600V，刻蝕時長為1～30分鐘。

所述離子束刻蝕系統(tǒng)，所用氣體為四氟化碳。

本發(fā)明的有益效果在于：本發(fā)明可調(diào)諧表面增強拉曼散射基底的制備方法，與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明不需直接糙化表面增強層，能夠有效避免對表面增強層的污染；制作簡單、生產(chǎn)周期短、成本低，適用批量化生產(chǎn)；本發(fā)明無毒無害，不會對操作人員造成傷害。

附圖說明

圖1為本發(fā)明實施例所得到的沉積在未經(jīng)離子束刻蝕表面的金屬銀薄膜原子力顯微鏡（AFM）圖；

圖2為本發(fā)明實施例所得到的沉積在經(jīng)離子束刻蝕表面的金屬銀薄膜原子力顯微鏡（AFM）圖；

圖3為本發(fā)明實施例所得到的具有表面拉曼增強基底的金屬銀薄膜的X射線衍射（XRD）圖；

圖4為本發(fā)明實施例所得到的具有表面拉曼增強基底的金屬銀膜的羅丹明B探測分子的拉曼圖。

具體實施方式

本發(fā)明的實施例中所用的材料是純度99.99%的銀靶，制備方法具體步驟包括：

1、預(yù)處理：

將K9玻璃基片分別置于丙酮、無水乙醇、去離子水中，并在超聲機中浸泡清洗10min，以去除K9玻璃基片表面的油污等雜質(zhì)。

2、離子束刻蝕：

將K9玻璃基片放入離子束刻蝕系統(tǒng)，離子束轟擊角度為50度，刻蝕電流為300mA，加速電壓為400V，刻蝕時間長度為10min，形成表面具有一定粗糙度的基底。

3、刻蝕后基片的清洗：

將刻蝕后的K9基片分別放入內(nèi)有丙酮、無水乙醇、去離子水的超聲機中浸泡清洗10min，在真空中60℃干燥30分鐘，烘干備用。

4、直流濺射沉積：

把刻蝕后的K9玻璃基片放入直流濺射沉積系統(tǒng)中，工作功率為50W，薄膜沉積時長為3min，將銀單質(zhì)均勻的沉積在被刻蝕的基底表面，從而形成一層高質(zhì)量均勻的表面增強層。將沉積好的薄膜基底取出。