[發明專利]3,5-二碘-4-羥基吡啶的合成

有效

• 申請號: 201410467455.4
• 申請日: 2014-09-15
• 公開（公告）號: CN104311479A
• 公開（公告）日: 2015-01-28
• 發明（設計）人: 劉期鳳;楊維清;張園園;黃繼紅;任川洪
• 申請（專利權）人: 西華大學
• 主分類號: C07D213/68
• 分類號: C07D213/68;C07D239/34
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.3,5-二碘-4-羥基吡啶的合成方法，其特征在于以4-羥基吡啶為主要起始原料，采用亞氯酸鈉、次氯酸鈉的混合物在反應過程中，緩慢將碘化鹽氧化為反應需要的碘，即原位生成碘的方式反應得到目標產物，化學反應過程如下：

?具體工藝步驟為：在三頸反應瓶中，依次加入溶劑、4-羥基吡啶、濃鹽酸、碘化鹽，緩慢滴加亞氯酸鈉和次氯酸鈉的水溶液，滴加完后繼續攪拌反應，高效液相色譜中控監測反應結束后，反應液用水稀釋，加入萃取劑，萃取多次，分相，有機相依次用含碳酸氫鈉的食鹽水洗滌一次、用含硫代硫酸鈉的食鹽水洗滌一次，分相，無水硫酸鈉干燥，減壓脫出溶劑，得到白色固體3,5-二碘-4-羥基吡啶。

2.權利要求1所述反應中，碘化鹽為碘化鈉、碘化鉀、碘化銫中的任一種，優選為碘化鈉。

3.權利要求1所述反應中，溶劑為甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、丁醇、二甲亞砜（DMSO）、四氫呋喃、甲基叔丁基醚、二甲基甲酰胺（DMF）、乙腈，優選為甲醇。

4.權利要求1所述反應中，4-羥基吡啶與亞氯酸鈉摩爾比優選為1:1～3。

5.權利要求1所述反應中，4-羥基吡啶與次氯酸鈉摩爾比優選為1:0.1～1。

6.權利要求1所述反應中，4-羥基吡啶與碘化鹽摩爾比優選為1:2～4。

7.權利要求1所述反應中，反應溫度為5～60℃，優選為15～30℃。

8.權利要求1所述反應中，可以采用如下相轉移催化劑：冠醚15冠5、冠醚苯并15冠5、冠醚二苯并15冠5中的一種或者幾種，其用量為原料4-羥基吡啶質量的0.05～0.5%；相轉移催化劑還可以為四丁基氯化銨、四丁基溴化銨、芐基三乙基氯化銨等季銨鹽催化劑中的一種或者幾種，其用量為原料4-羥基吡啶質量的0.1～2%。

9.權利要求1所述合成方法還可以運用于與3,5-二碘-4-羥基吡啶結構類似的化合物4,6-二碘-5-羥基嘧啶的合成。