[發明專利]碳化鋯-碳化硅-氮化硼三元導電陶瓷蒸發舟的制備工藝

在審

• 申請號: 201410466729.8
• 申請日: 2014-09-15
• 公開（公告）號: CN104177086A
• 公開（公告）日: 2014-12-03
• 發明（設計）人: 牛金葉;田貴山;魏春城
• 申請（專利權）人: 山東理工大學
• 主分類號: C04B35/56
• 分類號: C04B35/56;C04B35/622
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

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所屬技術領域

本發明提供一種碳化鋯-碳化硅-氮化硼三元導電陶瓷蒸發舟的制備工藝，屬于陶瓷材料制備領域。

背景技術

真空蒸發鍍鋁行業對舟皿材料提出了以下多方面的要求：合適的電阻率范圍及電阻溫度系數；優良的耐熱性；優良的耐熱沖擊性；優良的耐鋁液腐蝕性；高溫下與鋁液良好的潤濕性；易機械加工性能；足夠的機械強度等。

早期，蒸發舟材料是石墨，但它易被液鋁腐蝕，因此壽命非常短。目前，導電陶瓷蒸發舟主要有兩組元蒸發舟（TiB₂-BN）和三組元蒸發舟（TiB₂-BN-AlN）。這是由于?TiB₂和BN都具有特殊的物理和化學性能：TiB₂具有高熔點、高化學穩定性、高硬度，同時又具有良好的導電性和導熱性；而B?N?則具有良好的高溫電絕緣性及耐熔融金屬腐蝕性，最突出的優點是極好的耐熱沖擊性能及易機加工性能，因此選用TiB₂-BN二組元制備蒸發舟，又因為BN與液鋁可反應生成AlN形成一層保護膜，也直接采用TiB₂-BN-AlN三組分來制備蒸發舟。

但，TiB₂抗氧化性不理想。在120～450℃范圍內，TiB₂粉末在TG中測定有輕微增重現象發生，在此溫度范圍內多次循環，再無增重現象發生，說明其表面已形成了一層氧化保護膜，避免材料內部繼續氧化。溫度超過900～1000℃后，TiB₂劇烈氧化。TiB₂抗氧化性不理想降低了TiB₂基導電陶瓷蒸發舟的使用壽命。

碳化鋯具有極高的熔點、強度，電阻率為42μΩ·cm，具有較好的導電性；抗氧化性優良，在500℃下，ZrC粉末在TG中測定無增重和失重現象發生，500～800℃，增重19%，氧化生成ZrO₂，ZrO₂保護膜能阻礙陶瓷內部被氧化。而碳化鋯基導電陶瓷蒸發舟尚無報道。

發明內容

本發明的目的是提供一種能克服上述缺陷、工藝簡單、燒成溫度低、使用壽命長的碳化鋯-碳化硅-氮化硼三元導電陶瓷蒸發舟的制備工藝，其技術方案為：

（1）將原料碳化鋯、碳化硅、氮化硼和高溫燒結助劑按重量百分比為：40～50%：5～15%：35～45%：2～5%混合，加入無水乙醇球磨1～3天得到混合均勻的料漿；（2）料漿在旋轉蒸發器上蒸發烘干，然后研磨得到混合粉料；（3）再將混合粉料裝入表面涂覆氮化硼的石墨磨具中，在氬氣氣氛下熱壓燒結，燒結溫度為1900～2000℃，保溫0.5～2h，壓力為20～40?MPa，即得碳化鋯-碳化硅-氮化硼三元導電陶瓷；（4）碳化鋯-碳化硅-氮化硼三元導電陶瓷經過機械切割、磨、銑即得碳化鋯-碳化硅-氮化硼三元導電陶瓷蒸發舟。

所述的碳化鋯-碳化硅-氮化硼三元導電陶瓷蒸發舟的制備工藝，原料碳化鋯的粒徑為1～5μm，碳化硅的粒徑為0.5～2μm。

所述的碳化鋯-碳化硅-氮化硼三元導電陶瓷蒸發舟的制備工藝，原料氮化硼為片狀，粒徑為0.5～5μm，厚度為50～200nm。

所述的碳化鋯-碳化硅-氮化硼三元導電陶瓷蒸發舟的制備工藝，中高溫燒結助劑由Al粉和Y₂O₃中的一種或兩種的混合。

本發明與現有技術相比，具有以下優點：

1、本發明主料碳化鋯具有優良的導電性，在滿足導電陶瓷蒸發舟的電阻率要求下，使得碳化鋯-碳化硅-氮化硼三元導電陶瓷蒸發舟的原料配比調節范圍大；

2、本發明原料碳化硅的加入能降低碳化鋯-碳化硅-氮化硼三元導電陶瓷蒸發舟的燒結溫度，提高材料的致密化，而致密性的提高能增強材料的抗鋁液腐蝕性；

3、本發明原料碳化硅具有較好的抗鋁液侵蝕性，高溫氧化能生成致密的二氧化硅保護膜，使得碳化鋯-碳化硅-氮化硼三元導電陶瓷蒸發舟的使用壽命能得到提高；

4、通過調節原料配比，碳化鋯-碳化硅-氮化硼三元導電陶瓷蒸發舟的電阻率可根據不同的使用要求在200～1500μΩ·cm范圍內可調。

具體實施方式

實施例1

1、將原料5000克1μm的碳化鋯、1500克0.5μm的碳化硅、3000克粒徑為0.5μm，厚度為200nm的片狀氮化硼和500克Al粉混合，加入無水乙醇球磨1天得到混合均勻的料漿；

2、料漿在旋轉蒸發器上蒸發烘干，然后研磨得到混合粉料；