[發明專利]一種硒摻雜碳量子點的制備方法

有效

• 申請號: 201410466562.5
• 申請日: 2014-09-12
• 公開（公告）號: CN104312588A
• 公開（公告）日: 2015-01-28
• 發明（設計）人: 丁古巧;楊思維;謝曉明;江綿恒
• 申請（專利權）人: 中國科學院上海微系統與信息技術研究所
• 主分類號: C09K11/88
• 分類號: C09K11/88;G01N21/64
• 代理公司: 上海泰能知識產權代理事務所 31233
• 代理人: 黃志達

技術領域

本發明屬于生物分析檢測領域，特別涉及一種硒摻雜碳量子點的制備方法。

背景技術

熒光檢測技術以其靈敏，快速，成本低廉等特點，在污染物檢測、生物熒光顯影等一系列方面具有重要的應用前景。在眾多的熒光材料中，開關型熒光材料因其可重復利用的優點，受到了廣泛的關注。其中，作為一種最為重要的熒光材料之一，開關型有機熒光染料在熒光檢測技術方面得到了廣泛而深入的研究。但是，不容忽視的是，有機熒光染料存在著生物毒性大、制備困難、穩定性較差等一系列缺點。2012年Inorg.Chem.發表的Ratiometric?and?Selective?Fluorescent?Sensor?for?Zn²⁺as?an“Off？On？Off”Switch?and?Logic?Gate，制備了具有冠醚結構的有機熒光染料，其對鋅離子具有良好的響應，且較為穩定，然而該有機熒光染料具有較高的生物毒性。2009年J.Phys.Chem.C發表的Multivalued?Logic?with?a?Tristable?Fluorescent?Switch，制備了一系列開關型有機熒光染料，其性能穩定且生物毒性較低，但是該類染料的制備過程復雜，產率較低，難以規模化生產。因此，發展穩定、超靈敏、生物毒性低、發光效率高的新型開關型熒光材料在熒光檢測技術方面具有重要的意義。

另一方面，作為生物體系中最為重要的化學過程，氧化還原過程的檢測具有極為重大的意義，利用熒光檢測技術對生物體內發生的氧化還原過程進行實時監測對生理過程的研究具有重要的研究價值。其中，羥基自由基、超氧自由基為代表的強氧化性自由基的活體檢測對研究細胞凋亡、抗菌機理等一系列課題具有很重要的意義。2013年Biochemistry發表的Stepwise?Conversion?of?a?Binding?Protein?to?a?Fluorescent?Switch:Application?to?Thermoanaerobacter?tengcongensis?Ribose?Binding?Protein，設計了一種基于蛋白質的氧化還原開關體系，得到了良好的效果。然而該體系的穩定性較差且結構復雜，在構建開關系統的過程中存在一定的技術困難。

因此，設計制備易于制備、成本低廉、發光效率高、穩定性高、生物毒性低、響應迅速、靈敏度高的開關型熒光材料對氧化還原過程的檢測具有重要的意義和廣泛的應用前景。同時，作為一種新型的熒光材料，碳量子點以其顆粒尺寸小、生物相性好、制備簡單、性能穩定、成本低廉等一系列優異的性能受到了廣泛的關注，然而現在仍未有基于碳量子點在氧化還原熒光開關方面應用的報道。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種硒摻雜碳量子點的制備方法，該方法得到的硒摻雜碳量子點具有高量子產率、結構簡單、易于制備、成本低廉、可批量生產、穩定性高、生物毒性低、相應迅速靈敏度極高等特點。

本發明的一種硒摻雜碳量子點的制備方法，包括：

(1)制備氧化碳量子點粉體；

(2)將上述氧化碳量子點粉體分散于溶劑中，得到濃度為0.05mg/mL～25mg/mL的氧化碳量子點溶液；

(3)在氧化碳量子點溶液中加入含硒摻雜劑，50～500℃下溶劑熱反應0.5～180h，得到硒摻雜碳量子點；其中，含硒摻雜劑與氧化碳量子點的質量比為1:5-30:1。

所述步驟(1)中的氧化碳量子點粉體的制備方法具體如下：

(a)在碳材料中加入硝酸與硫酸的混合溶液并進行攪拌，形成第一混合液體；

(b)在第一混合液體中加入氯酸鈉以發生氧化剪切反應，形成第二混合液體；

(c)在第二混合液體中加入蒸餾水進行稀釋，形成第三混合液體；

(d)在第三混合液體中加入堿劑調節pH值，形成第四混合液體；

(e)對第四混合液體進行滲析和干燥處理，得到氧化碳量子點粉體。

所述步驟(a)中碳材料為炭黑，粒徑為5-500nm。優選的，所述炭黑粉體為粒徑20-50nm的乙炔炭黑。

所述步驟(a)中硝酸和硫酸的混合溶液中硝酸的濃度為50～80wt％，硫酸的濃度為50～98wt％，硝酸和硫酸的體積比為1:10～3:1；碳材料與硝酸和硫酸的混合溶液的質量體積比為0.02g/mL～0.5g/mL。所述攪拌的作用是使溶液各部位均一，反應時的氣體易于排出。攪拌時候，保持較低的溫度可防止反應過于劇烈，優選的，控制溫度為1℃～5℃。