[發明專利]一種硒摻雜碳量子點的制備方法

有效

• 申請號: 201410466562.5
• 申請日: 2014-09-12
• 公開（公告）號: CN104312588A
• 公開（公告）日: 2015-01-28
• 發明（設計）人: 丁古巧;楊思維;謝曉明;江綿恒
• 申請（專利權）人: 中國科學院上海微系統與信息技術研究所
• 主分類號: C09K11/88
• 分類號: C09K11/88;G01N21/64
• 代理公司: 上海泰能知識產權代理事務所 31233
• 代理人: 黃志達

1.一種硒摻雜碳量子點的制備方法，包括：

(1)制備氧化碳量子點粉體；

(2)將上述氧化碳量子點粉體分散于溶劑中，得到濃度為0.05mg/mL～25mg/mL的氧化碳量子點溶液；

(3)在氧化碳量子點溶液中加入含硒摻雜劑，50～500℃下溶劑熱反應0.5～180h，得到硒摻雜碳量子點；其中，含硒摻雜劑與氧化碳量子點的質量比為1:5-30:1。

2.根據權利要求1所述的一種硒摻雜碳量子點的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中的氧化碳量子點粉體的制備方法具體如下：

(a)在碳材料中加入硝酸與硫酸的混合溶液并進行攪拌，形成第一混合液體；

(b)在第一混合液體中加入氯酸鈉以發生氧化剪切反應，形成第二混合液體；

(c)在第二混合液體中加入蒸餾水進行稀釋，形成第三混合液體；

(d)在第三混合液體中加入堿劑調節pH值，形成第四混合液體；

(e)對第四混合液體進行滲析和干燥處理，得到氧化碳量子點粉體。

3.根據權利要求2所述的一種硒摻雜碳量子點的制備方法，其特征在于：所述步驟(a)中碳材料為炭黑，粒徑為5-500nm；硝酸和硫酸的混合溶液中硝酸的濃度為50～80wt％，硫酸的濃度為50～98wt％，硝酸和硫酸的體積比為1:10～3:1；碳材料與硝酸和硫酸的混合溶液的質量體積比為0.02g/mL～0.5g/mL。

4.根據權利要求2所述的一種硒摻雜碳量子點的制備方法，其特征在于：所述步驟(b)中氯酸鈉與碳材料的質量比為2:1～1:30；反應溫度為0℃～70℃，反應時間為10min～720min。

5.根據權利要求2所述的一種硒摻雜碳量子點的制備方法，其特征在于：進行步驟(d)之前采用濾膜對所述第三混合液體進行過濾。

6.根據權利要求5所述的一種硒摻雜碳量子點的制備方法，其特征在于：所述濾膜為多孔氧化鋁過濾膜，所述多孔氧化鋁過濾膜中濾孔孔徑為2nm～50nm。

7.根據權利要求2所述的一種硒摻雜碳量子點的制備方法，其特征在于：所述步驟(d)中堿劑為NaOH、KOH、Na₂CO₃或氨水，調節pH值至5～10。

8.根據權利要求1所述的一種硒摻雜碳量子點的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中的溶劑為水、乙醇、甲醇、乙酸、丙酮、氯仿、乙酸乙酯、二氯甲烷、四氯甲烷或正己烷；分散方式為超聲分散或磁力攪拌分散；其中，超聲分散的功率為50W～1500W，頻率為10kHz～100kHz，時間為0.1h～12h；磁力攪拌分散的攪拌速度為120r/min～1500r/min，攪拌時間為0.1h～12h。

9.根據權利要求1所述的一種硒摻雜碳量子點的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中的含硒摻雜劑為苯硒酚、二氧化硒、硒酸、亞硒酸、二苯基二硒、NaHSe或KHSe。

10.根據權利要求1或2所述的一種硒摻雜碳量子點的制備方法，其特征在于：溶劑熱反應和形成第四混合液體后均進行滲析和干燥處理；其中，所述滲析采用截流分子量為100Da～14000Da，滲析時間為1天～15天；所述干燥處理為冷凍干燥，冷凍干燥的冷阱溫度為-30℃～-74℃，所述硒摻雜碳量子點在冷凍干燥時的溫度為-74℃～50℃，冷凍干燥的氣壓為0.1Pa～101.325kPa，冷凍干燥時間為6h～240h。

11.根據權利要求1所述的一種硒摻雜碳量子點的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)得到的硒摻雜碳量子點應用于氧化性的分子、離子、自由基及還原性的分子、離子、自由基的檢測。

12.根據權利要求11所述的一種硒摻雜碳量子點的制備方法，其特征在于：所述氧化性的分子、離子、自由基包括超氧自由基、羥基自由基、單線態氧、過氧化氫、過硫酸根；所述還原性的分子、離子、自由基包括維生素C、還原型谷胱甘肽、肼、亞硫酸根、連二亞硫酸根。