[發明專利]一種硝酸加速磷酸催化合成雙酚F的方法在審
| 申請號： | 201410466014.2 | 申請日： | 2014-09-15 |
| 公開（公告）號： | CN104326878A | 公開（公告）日： | 2015-02-04 |
| 發明（設計）人： | 王大偉;余信;丁玉強;趙科研;王慧君 | 申請（專利權）人： | 江南大學 |
| 主分類號： | C07C39/16 | 分類號： | C07C39/16;C07C37/20;B01J27/24;B01J27/16 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 214122 江*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 硝酸 加速 磷酸 催化 成雙 方法 | ||
【權利要求書】：
1.按照本發明提供的技術方案，一種硝酸加速磷酸催化合成雙酚F的方法。
2.一種如權利要求1所述的一種硝酸加速磷酸催化合成雙酚F的方法，按如下步驟進行：
(1)將苯酚、磷酸、硝酸按摩爾比5∶1∶1～4∶1∶0.5加入到反應容器中，80℃攪拌均勻，加入CCl4作為溶劑，同時，加入一個冷凝回流裝置，再慢慢37％的甲醛水溶液，加熱反應80-120℃。所述的反應溫度為：80℃，90℃，100℃，110℃，120℃，溶劑也可以采用四氫呋喃、CS2、二噁烷作為反應的溶劑。反應時間為8～24小時。
(2)將步驟(1)得到的反應液分層，所得水層為磷酸、硝酸催化體系，油層即位反應粗產品。將反應所得粗產品，旋蒸回收溶劑、減壓蒸餾回收剩余的苯酚，剩余的產品用甲苯重結晶一次，就可以純凈的4，4’-二羥基二苯基甲烷(雙酚F)。
所述的反應中苯酚和磷酸按摩爾比5∶1～4∶1
所述的反應中磷酸、硝酸按照按摩爾比1∶1～2∶1
所述的反應溫度為80℃，90℃，100℃，110℃，120℃；
所述的反應溶劑為甲苯、四氫呋喃、CS2、CCl4或者二噁烷。
步驟(1)中，所述的反應時間為8～24小時。
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