[發明專利]一種2-（4-甲基苯基）丙腈的生產工藝

有效

• 申請號: 201410466003.4
• 申請日: 2014-09-12
• 公開（公告）號: CN104262198A
• 公開（公告）日: 2015-01-07
• 發明（設計）人: 王欣榮;劉仁華;覃秀鳳;覃春極;袁捷才;曾蔚;何艷;石祖鴻;韋志鑫
• 申請（專利權）人: 柳州豐康泰科技有限公司;廣西柳州化工控股有限公司;廣西柳化氯堿有限公司
• 主分類號: C07C253/30
• 分類號: C07C253/30;C07C255/33
• 代理公司: 柳州市榮久專利商標事務所(普通合伙) 45113
• 代理人: 韋微

1.一種2-（4-甲基苯基）丙腈的生產工藝，其特征在于：以對甲基苯乙腈單甲基化生產2-（4-甲基苯基）丙腈，而盡量抑制副反應雙甲基化生成2-（4-甲基苯基）丁腈，通過適當的配料、反應過程溫度、壓力調整來保障，通過連續釋放產生的二氧化碳來保證反應的連續進行和壓力的相對穩定，包括以下步驟：

（1）、將對甲基苯乙腈和碳酸二甲酯按1:4~10的摩爾比加入反應釜內，再加入有機堿性物質或無機堿性物質，所述的有機堿性物質是三乙醇胺或三乙胺，有機堿性物質的投加量是原料對甲基苯基乙腈重量的5~10%；所述的無機堿性物質是1種含氫氧根堿和2種含碳酸根堿的固體混合物，所述的1種含氫氧根堿是氫氧化鈉或氫氧化鉀，所述的2種含碳酸根堿是碳酸鈉和碳酸鉀的混合物，無機堿性物質的投加量是原料對甲基苯乙腈重量的25~35%，無機堿性物質中，含氫氧根堿的質量占1~2%，碳酸鉀和碳酸鈉的質量比為1:5~8；

（2）、開始攪拌，將反應釜內物料加熱至160~220℃，反應壓力設定為1.0~2.0Mpa；

（3）、在設定的反應點條件下反應，反應過程中，因產生二氧化碳氣體而使壓力升高，通過連續釋放產生的二氧化碳來保證反應的連續進行和壓力的相對穩定，二氧化碳的釋放量以反應壓力在步驟（2）設定的反應壓力范圍內為準，反應過程取樣進行氣相色譜分析，到反應后期，即原料對甲基苯基乙腈含量低于10%時，將反應壓力調至比步驟（2）設定壓力高0.1~0.5Mpa，將反應溫度調至比步驟（2）設定溫度低5~10℃，當原料對甲基苯基乙腈含量低于2~3%時，停止加熱；

（4）、對反應釜內物料進行降溫，當溫度低于50~60℃時，停攪拌，靜置0.5~1小時，開始放出液體物料；

（5）、出料的液體物料，經過蒸餾蒸出碳酸二甲酯等低沸點物質后，得到產品2-（4-甲基苯基）丙腈。

2.根據權利要求1所述的一種2-（4-甲基苯基）丙腈的生產工藝，其特征在于：步驟（3）中，開始反應時，每1.5~2.5小時取樣進行氣相色譜分析，當轉化率大于80%或原料對甲基苯基乙腈含量低于20%時，每0.5~1小時取樣進行氣相色譜分析。

3.根據權利要求1或2所述的一種2-（4-甲基苯基）丙腈的生產工藝，其特征在于：步驟（5）中，出料的液體物料是經過減壓蒸餾蒸出碳酸二甲酯等低沸點物質后，得到產品2-（4-甲基苯基）丙腈，減壓蒸餾過程中，蒸餾壓力：60~70kPa，蒸餾溫度：65~75℃。

4.根據權利要求1或2所述的一種2-（4-甲基苯基）丙腈的生產工藝，其特征在于：制備得到的2-（4-甲基苯基）丙腈，原料對甲基苯基乙腈含量在0.2~2%，副產物2-（4-甲基苯基）丁腈含量在≤2%。