[發(fā)明專利]一種鄰羥基聯(lián)苯的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410465337.X | 申請日： | 2014-09-12 |
| 公開（公告）號： | CN104230670B | 公開（公告）日： | 2020-06-02 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 尹永波;孫朝輝;郭林;宋麗鳳;唐勇 | 申請（專利權(quán)）人： | 中國中化股份有限公司;沈陽化工研究院有限公司 |
| 主分類號： | C07C39/15 | 分類號： | C07C39/15;C07C37/00 |
| 代理公司： | 沈陽科苑專利商標(biāo)代理有限公司 21002 | 代理人： | 李穎;何薇 |
| 地址： | 100031 北*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 羥基 聯(lián)苯 制備 方法 | ||
1.一種鄰羥基聯(lián)苯的制備方法，其特征在于：將氧芴和氫化鈉在140～250℃下縮合反應(yīng)1-3h，然后再在縮合反應(yīng)溫度下保溫5-7h;保溫后在85～100℃下用溶劑破壞未反應(yīng)的氫化鈉，而后加入水在85-100℃下保溫攪拌1-3h萃取鄰羥基聯(lián)苯中的鈉鹽，保溫處理后降至室溫進(jìn)行過濾，濾液用萃取濾液靜止分層，收集水層用酸酸化并在50～95℃下靜置分層，將有機層脫水減壓蒸餾后，即為鄰羥基聯(lián)苯。
2.按權(quán)利要求1所述鄰羥基聯(lián)苯的制備方法，其特征在于：所述氧芴和氫化鈉摩爾比為：氧芴：氫化鈉=7～1：1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述鄰羥基聯(lián)苯的制備方法，其特征在于所述氫化鈉的純度大于40%。
4.按權(quán)利要求1所述鄰羥基聯(lián)苯的制備方法，其特征在于：
所述溶劑和氫化鈉摩爾比為：溶劑：氫化鈉=1.3～1：1。
5.按權(quán)利要求1或4所述鄰羥基聯(lián)苯的制備方法，其特征在于：所述溶劑為水、C1-4脂肪醇類。
6.按權(quán)利要求5所述鄰羥基聯(lián)苯的制備方法，其特征在于：所述C1-4脂肪醇類為甲醇、乙醇和丙醇。
7.按權(quán)利要求1所述鄰羥基聯(lián)苯的制備方法，其特征在于：所述的水為自來水或蒸餾水。
8.按權(quán)利要求1所述鄰羥基聯(lián)苯的制備方法，其特征在于：所述萃取濾液為：n-甲基取代苯、乙苯或氯苯，其中n為1-3。
9.按權(quán)利要求1所述鄰羥基聯(lián)苯的制備方法，其特征在于：所述酸為硫酸、鹽酸或硝酸。
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