[發明專利]一種海藻酸鈉/β-環糊精協同固定化納米零價鐵的制備方法

在審

• 申請號: 201410462855.6
• 申請日: 2014-09-04
• 公開（公告）號: CN104439270A
• 公開（公告）日: 2015-03-25
• 發明（設計）人: 康海彥;王紅強;毛艷麗;楊治廣;王學花;王增欣;郭一飛;陳松濤;王現麗
• 申請（專利權）人: 河南城建學院
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B22F1/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種海藻酸鈉/β-環糊精協同固定化納米零價鐵的制備方法，其特征是：

所述的納米零價鐵固定化工藝是以海藻酸鈉(SA)、β-環糊精(β-CD)為主要原料，CaCl₂為交聯劑，對納米零價鐵進行協同固定化；

各原料濃度為：SA?1.0％～2.0％，β-CD?0.5％～1.5％，CaCl₂3.0％～7.0％，納米零價鐵10～100mg；

制備步驟為：將SA與β-CD分別于50～85℃水浴中攪拌溶解，后將β-CD溶液緩慢倒入SA溶液中，200～400rpm攪拌條件下混合完全，超聲脫泡10～30min；氮氣保護條件下，將新鮮制備的納米Fe⁰顆粒與SA、β-CD溶液混合；超聲分散10～40min后，將混合液勻速逐滴加入到CaCl₂溶液中，磁力攪拌條件下交聯反應20～60min，過濾后倒入新配制的CaCl₂溶液或水中保存，最終得黑色SA/β-CD固定化納米Fe⁰凝膠球。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述反應中的納米零價鐵應用液相還原法制備，即氮氣保護條件下，將Fe(II)鹽或Fe(III)鹽，溶于醇和水反應體系，以聚乙二醇-4000為分散劑，以2000rpm的速度進行快速攪拌，同時緩慢滴加還原劑KBH₄或NaBH₄溶液，將生成的納米Fe⁰顆粒分離并用脫氧水和無水乙醇洗滌數次，烘干備用。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：反應中SA濃度為1.5％-2.0％。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：反應中β-CD濃度為0.5％～1.0％。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：反應中CaCl₂濃度為4.0％-6.0％。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：反應中納米零價鐵為10～100mg。

7.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于：反應中納米零價鐵量優選30～70mg。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：反應中SA與β-CD溶解溫度優選70℃。

9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：上述反應中SA/β-CD協同固定化納米零價鐵產物在4.0％CaCl₂溶液中硬化并保存，或用1.0％～1.5％的戊二醛溶液交聯硬化，后直接保存于水中或CaCl₂溶液中。

10.一種海藻酸鈉/β-環糊精協同固定化納米零價鐵的制備方法，其特征是：稱取0.6g海藻酸鈉于250mL三口瓶中，用29.4mL脫氧去離子水于70℃水浴條件下攪拌溶解，得無色透明溶液；另稱取0.1gβ-環糊精于50mL小燒杯中，用9.9mL脫氧去離子水于70℃水浴條件下溶解，得無色透明溶液；將β-環糊精溶液倒入海藻酸鈉溶液中，氮氣保護條件下超聲脫泡10～20min，將混合液倒入裝有70mg新鮮制備的納米零價鐵試劑瓶中，超聲分散10～20min，然后將混合物在200rpm磁力攪拌條件下逐滴滴入4.0％CaCl₂溶液中，交聯反應0.5h，過濾得海藻酸鈉/β-環糊精固定化納米零價鐵黑色凝膠小球，直徑約為4mm。固定化產物于4℃條件下4.0％CaCl₂溶液中硬化保存。