[發明專利]用四苯砷氯鹽酸鹽重量法測定Ti45Nb鈦合金中鈮量的方法

在審

• 申請號: 201410461680.7
• 申請日: 2014-09-12
• 公開（公告）號: CN105467061A
• 公開（公告）日: 2016-04-06
• 發明（設計）人: 李正權;先世兵;蔣忠倫
• 申請（專利權）人: 貴州航天精工制造有限公司
• 主分類號: G01N31/02
• 分類號: G01N31/02;G01N5/04
• 代理公司: 貴陽中新專利商標事務所 52100
• 代理人: 劉楠

技術領域

本發明涉及一種用四苯砷氯鹽酸鹽重量法測定Ti45Nb鈦合金中鈮量的方法，屬于金屬中元素含量測定技術領域。

背景技術

隨著航空航天技術的發展，如Ti45Nb鈦合金等新材料不斷應用于航空航天領域，為了更好的進行生產控制、需要提供Ti45Nb鈦合金準確的化學元素成分數據，用以指導研究方向、保證航空產品質量。

現有技術測定金屬中鈮含量的方法，主要是采用國家標準（GB223.5-1985）《鋼鐵及合金化學分析方法：離子交換分離-重量法測定鈮量》和國家標準（GB/T4698.22-2008）《海綿鈦、鈦及鈦合金化學分析方法》的方法進行測定。國家標準（GB223.5-1985）的測定方法存在以下缺陷：1、該方法僅適合于合金鋼、高溫合金、精密合金中鈮量的測定。2、離子交換步驟繁瑣。3、對高含量鈦難以掩蔽分離。國家標準（GB/T4698.22-2008）的測定方法測量鈮范圍僅在0.20%～3.00%。不能溶解Ti45Nb鈦合金試料及不能測定高含鈮金屬材料。

發明內容

本發明的目的在于，提供用四苯砷氯鹽酸鹽重量法測定Ti45Nb鈦合金中鈮量的方法，以解決現有技術無法測定Ti45Nb鈦合金中鈮含量的缺陷。

本發明的技術方案：

用四苯砷氯鹽酸鹽重量法測定Ti45Nb鈦合金中鈮量的方法，該方法用鹽酸、硝酸、氫氟酸和酒石酸將試料溶解，再用四苯砷氯鹽酸鹽與試料中的鈮完全反應生成五氧化二鈮沉淀物；然后用洗滌劑將沉淀物洗滌干凈，將洗滌后的沉淀物放入瓷坩堝內在900℃溫度下灼燒30min，反復灼燒至恒重；根據灼燒至恒重的質量值計算Ti45Nb鈦合金中鈮的質量分數。

前述方法中，所述試料溶解過程如下：稱取試料0.1g放入200mL的聚四氟乙烯塑料杯中，然后在杯中加入30mL鹽酸和5mL硝酸混合均勻，并將該杯放在低溫電熱板上在75℃～85℃溫度下加熱10min，然后向杯中先加入15mL～20mL氫氟酸繼續溶解完全后，再加入40mL～45mL氫氟酸和15mL酒石酸溶液在沸水浴中保溫20min即得試料溶液。

前述方法中，所述五氧化二鈮沉淀物的過程是用水將試料溶液稀釋至約120mL后,一邊攪拌一邊加入25mL四苯砷氯鹽酸鹽溶液,然后置于70℃～80℃熱水浴中保溫30min，得五氧化二鈮沉淀物。

前述方法中，所述用四苯砷氯鹽酸鹽與試料中的鈮完全反應生成五氧化二鈮沉淀物時氫氟酸介質酸度范圍控制在9mol/L～12mol/L。

前述方法中，所述洗滌劑是在1000mL稀氫氟酸溶液中加入10mL四苯砷氯鹽酸鹽溶液混勻制得；洗滌次數為18～20次。

前述方法中，所述根據灼燒至恒重的質量值計算Ti45Nb鈦合金中鈮的質量分數，其計算公式如下：ω(Nb)%=[(m1-m2)×0.6990]/m，式中：m1為沉淀物與瓷坩堝的總質量；m2為瓷坩堝質量；m-為反復灼燒至恒重時的沉淀物質量；0.6990是五氧化二鈮換算成鈮的系數。

與現有技術相比，本發明用鹽酸、硝酸、氫氟酸混合酸溶解難溶Ti45Nb鈦合金試料；用氫氟酸介質酸度在9mol/L～12mol/L范圍掩蔽大量鈦；用酒石酸防止高價金屬離子析出水合氧化物沉淀。克服現有技術中不能溶解Ti45Nb鈦合金試料及不能測定高含量鈮的缺陷。本發明的方法為絕對檢測法，準確性、重復性好。為生產控制、科研提供準確的化學元素成分數據，指導研究方向、保證航空產品質量。本發明適用于測定Ti45Nb鈦合金中40.00%～50.00%(m/m)的鈮含量。檢測誤差為±0.15%。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明作進一步的詳細說明，但不作為對本發明的任何限制。