[發明專利]用四苯砷氯鹽酸鹽重量法測定Ti45Nb鈦合金中鈮量的方法

在審

• 申請號: 201410461680.7
• 申請日: 2014-09-12
• 公開（公告）號: CN105467061A
• 公開（公告）日: 2016-04-06
• 發明（設計）人: 李正權;先世兵;蔣忠倫
• 申請（專利權）人: 貴州航天精工制造有限公司
• 主分類號: G01N31/02
• 分類號: G01N31/02;G01N5/04
• 代理公司: 貴陽中新專利商標事務所 52100
• 代理人: 劉楠

1.一種用四苯砷氯鹽酸鹽重量法測定Ti45Nb鈦合金中鈮量的方法，其特征在于：該方法用鹽酸、硝酸、氫氟酸和酒石酸將試料溶解，再用四苯砷氯鹽酸鹽與試料中的鈮完全反應生成五氧化二鈮沉淀物；然后用洗滌劑將沉淀物洗滌干凈，將洗滌后的沉淀物放入瓷坩堝內在900℃溫度下灼燒30min，反復灼燒至恒重；根據灼燒至恒重的質量值計算Ti45Nb鈦合金中鈮的質量分數。

2.根據權利要求1所述方法，其特征在于：所述試料溶解過程如下：稱取試料0.1g放入200mL的聚四氟乙烯塑料杯中，然后在杯中加入30mL鹽酸和5mL硝酸混合均勻，并將該杯放在低溫電熱板上在75℃～85℃溫度下加熱10min，然后向杯中先加入15mL～20mL氫氟酸繼續溶解完全后，再加入40mL～45mL氫氟酸和15mL酒石酸溶液在沸水浴中保溫20min即得試料溶液。

3.根據權利要求2所述方法，其特征在于：所述五氧化二鈮沉淀物的過程是用水將試料溶液稀釋至約120mL后,一邊攪拌一邊加入25mL四苯砷氯鹽酸鹽溶液,然后置于70℃～80℃熱水浴中保溫30min，得五氧化二鈮沉淀物。

4.根據權利要求3所述方法，其特征在于：所述用四苯砷氯鹽酸鹽與試料中的鈮完全反應生成五氧化二鈮沉淀物時氫氟酸介質酸度范圍控制在9mol/L～12mol/L。

5.根據權利要求1所述方法，其特征在于：所述洗滌劑是在1000mL稀氫氟酸溶液中加入10mL四苯砷氯鹽酸鹽溶液混勻制得；洗滌次數為18～20次。

6.根據權利要求1所述方法，其特征在于：所述根據灼燒至恒重的質量值計算Ti45Nb鈦合金中鈮的質量分數，其計算公式如下：ω(Nb)%=[(m1-m2)×0.6990]/m，式中：m1為沉淀物與瓷坩堝的總質量；m2為瓷坩堝質量；m-為反復灼燒至恒重時的沉淀物質量；0.6990是五氧化二鈮換算成鈮的系數。