[發明專利]一種制備4-叔丁基-2-(α-甲基芐基)苯酚的方法

有效

• 申請號: 201410460692.8
• 申請日: 2014-09-11
• 公開（公告）號: CN104262110A
• 公開（公告）日: 2015-01-07
• 發明（設計）人: 蔣歷輝;鄒應萍
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: C07C39/15
• 分類號: C07C39/15;C07C37/14
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所 43114
• 代理人: 袁靖

1.一種制備4-叔丁基-2-(α-甲基芐基)苯酚的方法，其特征在于，首先將濃磷酸和酸酐攪拌反應制備混酸催化劑，再往反應體系中加入4-叔丁基苯酚和苯乙烯，進行Friedel-Crafts反應合成4-叔丁基-2-(α-甲基芐基)苯酚。

2.根據權利要求1所述的制備4-叔丁基-2-(α-甲基芐基)苯酚的方法，其特征在于，將質量百分數為80％～85％的濃磷酸和酸酐在20-70℃攪拌反應0.5-2.0h，制得混酸催化劑。

3.根據權利要求1或2所述的制備4-叔丁基-2-(α-甲基芐基)苯酚的方法，其特征在于，濃磷酸與酸酐的比例為n_濃磷酸：n_醋酐＝1.0：0.5～1.0：1.5。

4.根據權利要求1或2所述的制備4-叔丁基-2-(α-甲基芐基)苯酚的方法，其特征在于，酸酐為脂肪族酸酐、芳香族酸酐中的一種或幾種。

5.根據權利要求1所述的制備4-叔丁基-2-(α-甲基芐基)苯酚的方法，其特征在于，4-叔丁基苯酚投入量為磷酸物質的量的3.0～6.0倍；苯乙烯投入量為4-叔丁基苯酚物質的量的1.0～2.0倍。

6.根據權利要求1或5所述的制備4-叔丁基-2-(α-甲基芐基)苯酚的方法，其特征在于，將4-叔丁基苯酚加入到反應體系中，升高反應溫度為100～130℃，使其全部溶解后再滴加苯乙烯。

7.根據權利要求6所述的制備4-叔丁基-2-(α-甲基芐基)苯酚的方法，其特征在于，滴速為0.5～2d/s，控制滴加過程中體系溫度恒定。

8.根據權利要求6所述的制備4-叔丁基-2-(α-甲基芐基)苯酚的方法，其特征在于，滴加完畢后反應體系升溫到120～150℃繼續反應2-5h。

9.根據權利要求1所述的制備4-叔丁基-2-(α-甲基芐基)苯酚的方法，其特征在于，待反應達到終點后，冷卻反應體系靜置分層，棄去下層。

10.根據權利要求9所述的制備4-叔丁基-2-(α-甲基芐基)苯酚的方法，其特征在于，上層為產物以及剩余的原料，直接進行蒸餾，先蒸出過量的苯乙烯和未反應的4-叔丁基苯酚，回收利用，其次減壓蒸餾得到4-叔丁基-2-(α-甲基芐基)苯酚；或者上層產物和剩余原料直接進行柱色譜分離，以硅膠粉為吸附劑，以石油醚、二氯甲烷、乙酸乙酯為洗脫劑，依次收集苯乙烯、4-叔丁基苯酚，回收利用，再收集4-叔丁基-2-(α-甲基芐基)苯酚。