[發明專利]一種對苯二甲酸二異辛酯的生產方法

有效

• 申請號: 201410459509.2
• 申請日: 2014-09-10
• 公開（公告）號: CN104262158A
• 公開（公告）日: 2015-01-07
• 發明（設計）人: 陸新華;邱憶寧;劉經偉;胡瑾;孫宏順
• 申請（專利權）人: 南京化工職業技術學院
• 主分類號: C07C69/82
• 分類號: C07C69/82;C07C67/08;B01J32/00;B01J35/10;B01J31/12
• 代理公司: 北京中濟緯天專利代理有限公司 11429
• 代理人: 張曉霞

1.一種對苯二甲酸二異辛酯的生產方法，其特征是：依次包括以下步驟：

1)酯化反應：將50-200重量份對苯二甲酸與160-300重量份的異辛醇在酯化釜中加熱并攪拌，升溫至130-190℃；然后加入1-10重量份的介孔碳或多孔氧化鈦負載的催化劑，在負壓和180-245℃條件下反應至釜內樣酸值等于或小于0.05mg?KOH/g，終止反應；

2)異辛醇回流：步驟1)酯化反應過程中形成的水與異辛醇共沸物進入帶有負壓的列管塔分離出水和異辛醇，異辛醇繼續回流到步驟1)中的酯化釜連續酯化；3)中和去雜：將步驟1)中終止反應的酯化物料降溫至80-100℃，水洗至中性，過濾脫除催化劑和雜質，在0.3-0.5標準大氣壓(atm)下脫除異辛醇和水，即獲得目標產物對苯二甲酸二異辛酯。

2.根據權利要求1所述的一種對苯二甲酸二異辛酯的生產方法，其特征在于，所述介孔碳或多孔氧化鈦負載的催化劑包括介孔碳或多孔氧化鈦負載的鈦金屬化合物、錫金屬化合物或者其它金屬化合物。

3.根據權利要求2所述的一種對苯二甲酸二異辛酯的生產方法，其特征在于，所述鈦金屬化合物選自鈦酸正丁酯、鈦酸四異丙酯、鈦酸四甲酯或二氧化鈦；所述的錫金屬化合物選自草酸亞錫、氧化亞錫、二丁基氧化錫或鄰苯二甲酸二丁基錫；所述的其它金屬化合物選自含水氧化鋁、氫氧化鈉、鋁酸鈉或氧化鋁。

4.根據權利要求1所述的一種對苯二甲酸二異辛酯的生產方法，其特征在于，所述步驟1)酯化反應負壓滿足絕對壓力為0.1～0.5atm。

5.根據權利要求1所述的一種對苯二甲酸二異辛酯的生產方法，其特征在于，所述步驟2)異辛醇回流列管塔負壓滿足絕對壓力為0.1～0.5atm。

6.根據權利要求5所述的一種對苯二甲酸二異辛酯的生產方法，其特征在于，所述步驟2)異辛醇回流列管塔負壓滿足絕對壓力為0.1～0.3atm。

7.根據權利要求3所述的一種對苯二甲酸二異辛酯的生產方法，其特征在于，所述催化劑中鈦酸正丁酯重量百分比滿足1-25％。

8.根據權利要求3所述的一種對苯二甲酸二異辛酯的生產方法，其特征在于，所述的介孔碳負載的鈦酸正丁酯催化劑BET比表面積滿足400-1100m²/g，孔容滿足0.4-1.3cm³/g，平均孔徑滿足3-10nm。

9.根據權利要求3所述的一種對苯二甲酸二異辛酯的生產方法，其特征在于，所述的多孔氧化鈦負載的鈦酸正丁酯BET比表面積滿足150-350m²/g，孔容滿足0.4-1.3cm³/g，平均孔徑滿足6-14nm。

10.根據權利要求1所述的一種對苯二甲酸二異辛酯的生產方法，其特征在于，所述的多孔氧化鈦負載的催化劑為氧化鈦納米管負載的催化劑。