[發明專利]一種微波消解ICP-AES法測定土壤和沉積物中總磷的方法

在審

• 申請號: 201410459504.X
• 申請日: 2014-09-11
• 公開（公告）號: CN104198415A
• 公開（公告）日: 2014-12-10
• 發明（設計）人: 何蓮;陳云飛;吳越;陳巧;江帥;徐越
• 申請（專利權）人: 浙江中一檢測研究院股份有限公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31;G01N1/44;G01N1/28;G01N1/02
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

技術領域

本發明涉及一種磷含量的測定方法，尤其涉及一種微波消解ICP-AES法測定土壤和沉積物中總磷的方法。

背景技術

磷是地球上分布較為廣泛的一種非金屬元素，自然界中主要以各種磷酸鹽的形式存在，是生物新陳代謝的必需元素。土壤和水系沉積物作為自然界中磷的重要載體，對磷循環起著至關重要的作用。在水力沖刷作用下，土壤中的磷可進入水體，水體磷含量過高可造成藻類過度繁殖，進而引發水體的富營養化。

目前關于磷元素的測定方法主要有分光光度法、離子色譜法、原子吸收光譜法、電感耦合等離子體原子發射光譜法（ICP-AES）等。電感耦合等離子體原子發射光譜法（ICP-AES），是以電感耦合等離子矩為激發光源的光譜分析方法，具有準確度高和精密度高、檢出限低、測定快速、線性范圍寬、可同時測定多種元素等優點。張莉（山東冶金，2013年第1期，44-45）?電感耦合等離子體原子發射光譜法測定焦炭中的磷公布了一種使用ICP-AES法測定焦炭中磷的含量，采用ICP-AES測定焦炭中的磷，其準確度和精密度好，測定元素的回收率在98.7%-101.4%，方法簡單快捷，滿足分析和生產的要求。CN?102564973?A同樣是使用ICP-AES法對工業中鐵塵泥中磷、鉛、鋅的含量進行測定。CN?103293144?A公布了一種鋼鐵中雜質磷含量的ICP-AES測量，進一步說明該方法在磷含量測定中的準確度和精密度更有優勢。

土壤和沉積物樣品的前處理方法主要有氫氧化鈉熔融法、硝酸-高氯酸消解法、硫酸鉀消解法等，其原理是在一定溫度條件下，強堿或混合強酸將樣品中各種形態的磷被轉化成為可溶性正磷酸鹽，繼而進行測定。NaOH熔融法樣品分解完全，目前是我國土壤總磷測定的標準方法，但處理過程繁瑣，勞動強度大，分析時間長，不適宜大批量樣品的處理，整個分析測試的效率較低。電加熱混酸消解也是一種常用的土壤消解方法，分解效率已達到分析總磷的要求，操作手續相對簡單，但由于敞開式的消解環境，樣品處理時間較長容易受到污染，且能耗較大。

微波消解技術是近年來出現的一種快速樣品前處理技術，它結合了高壓消解和微波加熱兩方面的性能，為樣品的消解過程提供了一個封閉環境，具有溶劑用量少、樣品污染小、易于自動化控制、重現性好、快速高效、消解能力強、綠色環保等優點。CN?103558173?A公布了一種微波消解-火焰原子吸收光譜法測定土壤中鎳含量的方法，該法處理的樣品具有精密度好、準確可靠、回收率高、快速便捷的優點。CN?103267734?A公布的一種水質總磷高效消解及快速檢測的方法，其中試劑消解方法解決了現有國家標準檢測方法存在的過程復雜、耗時耗能、步驟繁瑣的問題，滿足水質總磷現場快速檢測的要求。?

電感耦合等離子體原子發射光譜法（ICP-AES）在國外已廣泛用于環境樣品及巖石、礦物、金屬等樣品中數十種元素的測定，通過微波消解技術處理樣品在土壤及沉積物總磷測定方面的研究還比較少。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種微波消解ICP-AES法測定土壤和沉積物中總磷含量的方法，通過微波消解快速高效的對樣品進行前處理，利用?ICP-AES法準確精密的測量土壤和沉積物中總磷含量。

為達到上述目的，一種微波消解ICP-AES法測定土壤和沉積物中總磷含量的方法，包括樣品采集、標準曲線的制備和樣品的消解與測定，步驟包括：

1、樣品采集和處理

取樣樣品經冷凍干燥后去除植物殘體、石子等雜物，研磨混勻后過篩，分裝至聚乙烯袋置于干燥器中保存。

2、標準曲線和工作曲線的繪制

用磷溶液稀釋配制不同濃度的標準使用溶液，以實驗中使用的去離子水作空白，進行ICP-AES測定標準系列溶液的光譜強度值。

3、樣品消解與測定

用硝酸-氫氟酸-過氧化氫體系對樣品進行消解。準確稱量一定量樣品加入到聚四氟乙烯消解管中，每個樣品加硝酸浸泡，預消解使土壤初步分解，再加入過氧化氫和氫氟酸，待反應平穩后加蓋放置于微波系統中消解。消解完畢冷卻后取出消解罐，將消解液轉移至聚四氟乙烯坩堝中，放置到電熱板上加熱趕酸，待不再有白煙生成樣品呈粘稠狀為止，冷卻后定容，靜置澄清后，上機測定。

其中，按對角線布點法采集耕層土壤，底泥樣品使用沖擊式柱狀底泥采樣器采集。

其中，混合、粉碎、研磨等處理過程使用工具均用去離子水潤洗3次。

其中，硝酸優選為65-70%的優級純，過氧化氫優選為30-40%的優級純，氫氟酸為40-47%優級純。