[發明專利]一種微波消解ICP-AES法測定土壤和沉積物中總磷的方法

在審

• 申請號: 201410459504.X
• 申請日: 2014-09-11
• 公開（公告）號: CN104198415A
• 公開（公告）日: 2014-12-10
• 發明（設計）人: 何蓮;陳云飛;吳越;陳巧;江帥;徐越
• 申請（專利權）人: 浙江中一檢測研究院股份有限公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31;G01N1/44;G01N1/28;G01N1/02
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

1.一種微波消解ICP-AES法測定土壤和/或沉積物中總磷的方法，其特征在于，步驟包括：?

a.樣品采集與處理：其中，取樣后去除雜物研磨混勻后過篩；

b.標準曲線繪制：其中，以磷濃度和光譜強度為橫縱坐標繪制標準曲線；

c.樣品消解：其中，用硝酸-氫氟酸-過氧化氫體系對樣品進行預消解，然后在微波系統中消解；???

d.ICP-AES方法測定樣品的光譜強度值，并將該光譜強度值與標準曲線對照，獲得總磷濃度；其中，所述標準曲線繪制方法為：用正磷酸、和/或其鹽配制不同磷濃度的標準系列溶液，以去離子水作空白，進行ICP-AES測定標準系列溶液的光譜強度值。

2.?根據權利要求1所述的方法，其特征在于，ICP-AES工作條件為：RF發生器功率1180~1300W，冷卻氣12~19L/min，載氣流速0.5~0.9L/min，等離子氣0.2~0.4L/min，觀測高度14~16mm，進樣速度1.0~1.8ml/min，根據實際情況將儀器調節至最佳工作狀態。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，微波消解的條件為：微波功率600~1600W，30分鐘升溫至190~210℃后保持15~30分鐘。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述預消解步驟為：準確稱量樣品加入到聚四氟乙烯消解管中，加硝酸浸泡預消解，再加入過氧化氫和氫氟酸反應穩定后進行微波消解。

5.根據權利要求1或4所述的方法，其特征在于，硝酸的濃度為65-70%，氫氟酸的濃度為40-47%，過氧化氫的濃度為30-40%。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，消解完畢的樣品冷卻后，將消解液轉移至聚四氟乙烯坩堝中，在電熱板加熱趕酸，待不再有白煙生成樣品呈粘稠狀為止，冷卻后定容。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述正磷酸、和/或其鹽選自磷酸、磷酸鹽、磷酸氫鹽、磷酸二氫鹽。

8.根據權利要求7所述的方法，其特征在于，用磷酸二氫鉀配制所述標準系列溶液。

9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，按對角線布點法采集耕層土壤，底泥樣品使用沖擊式柱狀底泥采樣器采集。