[發明專利]一種軟質顆粒復合材料粘接界面的細觀表征方法

有效

• 申請號: 201410457880.5
• 申請日: 2014-09-10
• 公開（公告）號: CN104198284A
• 公開（公告）日: 2014-12-10
• 發明（設計）人: 藍林鋼;甘海嘯;溫茂萍;龐海燕
• 申請（專利權）人: 中國工程物理研究院化工材料研究所
• 主分類號: G01N3/08
• 分類號: G01N3/08
• 代理公司: 四川省成都市天策商標專利事務所 51213
• 代理人: 伍孝慈

技術領域

本發明的實施方式涉及材料性能表征領域，更具體地，本發明的實施方式涉及軟質顆粒復合材料粘接界面細觀表征方法。

背景技術

納米壓痕的測試原理源自19世紀Herz和Boussinesq的接觸理論。Herz分析了不同半徑壓頭和彈性平面間彈性接觸問題，形成接觸力學基本理論和非剛性壓頭分析。Boussinesq發展了基于勢能理論方法計算在剛性軸對稱壓頭加載下彈性體的應力和位移，用來解決圓柱和圓錐壓頭。Snedden建立了能描述為光滑連續函數的回轉體壓頭的載荷、位移和接觸面積的關系。Oliver和Pharr做了重要的改進，對卸載段擬合冪函數，最大載荷下的斜率作為接觸剛度。

在微硬度計的基礎上發展而來的納米壓痕儀，對接觸面積的測量通過測量位移轉化得到，提高了測試精度；由于能夠在壓入過程中實時采集位移、載荷數據，能夠深入地研究材料的力學響應；由于在位移、載荷測量精度的提高，和更小曲率半徑針尖的出現，為研究材料的微區性能提供了可能。圖1是納米壓痕儀針尖壓入示意圖，其中11是接觸表面，12是壓頭，13是殘余壓痕。圖2是壓入曲線示意圖，其中21是加載曲線；22是卸載曲線；23是卸載曲線最大載荷處的切線。

固體火箭發動機中，推進劑、襯層、絕熱層粘接起來使用，如果發生脫粘會導致嚴重的事故，因此非常關注界面性能。目前對界面性能表征一般采取宏觀的表征方法，其結果對于粘接機理認識支持不充分。建立基于壓痕法的推進劑界面細觀力學測試方法，可以快速獲得界面區的力學性能。基于掃描電鏡的原位拉伸試驗對于認識粘接面的細觀破壞過程有重要作用，建立一種新的標記點處理方法，可實現界面區變形和位移測試。通過上述方法，可以提取推進劑界面更多有價值信息。這些方法可推廣到與推進劑相似的軟質顆粒復合材料粘接界面細觀表征。

發明內容

本發明克服了現有技術的不足，提供一種軟質顆粒復合材料粘接界面細觀表征方法的實施方式，基于壓痕法對軟質顆粒復合材料粘接界面微區力學性能進行表征，及基于標記法對軟質顆粒復合材料粘接界面掃描電鏡下原位拉伸試驗位移變形進行表征。

為解決上述的技術問題，本發明的一種實施方式采用以下技術方案：

一種軟質顆粒復合材料粘接界面的細觀表征方法，它包含以下步驟：

(1)壓痕法獲得軟質顆粒復合材料粘接界面的力學性能

A、首先將軟質顆粒復合材料樣品的測試面的對立面固定在樣品臺上；

B、然后使用掃描電鏡觀測所述樣品獲得樣品顆粒的尺度，從而獲得樣品顆粒的面積；

C、接著通過光學顯微鏡確定所述樣品的粘接界面的位置，并用步進電機將納米壓痕儀的針尖移動到所述樣品上距粘接界面100μm處，納米壓痕儀的針尖以壓痕接觸面積為所述樣品顆粒的面積的1～5倍沿平行方向對粘接界面做6～9次壓入，獲得壓入各處的彈性模量；

D、將步驟C所得的彈性模量采用計算，所得的平均值E即是軟質顆粒復合材料粘接界面的平均彈性模量，其中E_i是金剛石針尖第i次壓入粘接界面所得的彈性模量；

(2)標記法獲得軟質顆粒復合材料粘接界面原位拉伸試驗的變形性能a、取一個片狀啞鈴形樣品，在掃描電鏡加載前，采集所述樣品在掃描電鏡15～20倍的低倍數圖像和90～110倍的高倍數圖像，然后對該樣品進行加載，加載過程中繼續采集15～20倍的低倍數圖像和90～110倍的高倍數圖像；b、選擇步驟a中加載前所采集的高倍數圖像中的顆粒作為標記點，并將后續高倍數圖像中與該標記點對應的顆粒找出來；

c、采用圖像處理軟件處理加載前的高倍數圖像和加載后的高倍數圖像，獲得任意兩標記點之間加載前的初始像素u_前和加載后相應兩標記點之間的像素u_后，通過計算得到所述樣品的微區變形ε。

根據本發明的一種實施方式：所述軟質顆粒復合材料是固體火箭發動機使用的推進劑、襯層或絕熱層的復合材料。

根據本發明的一種實施方式：所述軟質顆粒復合材料樣品的固定方式是將軟質顆粒復合材料樣品切出平整平行的兩個平面，其中一個平面為測試面，另一個平面粘接于樣品臺上。

根據本發明的一種實施方式：所述納米壓痕儀為Nanoindenter壓痕儀，其針尖是三棱錐Berckvich探針。

優選的，所述納米壓痕儀的針尖對粘接界面做6～9次壓入所得壓痕的間距不小于50μm。

根據本發明的一種實施方式：所述片狀啞鈴形樣品是用推進劑/襯層/絕熱層方坯切割成長度20mm，頸部6mm，厚度3mm的啞鈴形樣品。