[發明專利]一種軟質顆粒復合材料粘接界面的細觀表征方法

有效

• 申請號: 201410457880.5
• 申請日: 2014-09-10
• 公開（公告）號: CN104198284A
• 公開（公告）日: 2014-12-10
• 發明（設計）人: 藍林鋼;甘海嘯;溫茂萍;龐海燕
• 申請（專利權）人: 中國工程物理研究院化工材料研究所
• 主分類號: G01N3/08
• 分類號: G01N3/08
• 代理公司: 四川省成都市天策商標專利事務所 51213
• 代理人: 伍孝慈

1.一種軟質顆粒復合材料粘接界面的細觀表征方法，其特征在于它包含以下步驟：

(1)壓痕法獲得軟質顆粒復合材料粘接界面的力學性能

A、首先將軟質顆粒復合材料樣品的測試面的對立面固定在樣品臺上；

B、然后使用掃描電鏡觀測所述樣品獲得樣品顆粒的尺度，從而獲得樣品顆粒的面積；

C、接著通過光學顯微鏡確定所述樣品的粘接界面的位置，并用步進電機將納米壓痕儀的針尖移動到所述樣品上距粘接界面100μm處，納米壓痕儀的針尖以壓痕接觸面積為所述樣品顆粒的面積的1～5倍沿平行方向對粘接界面做6～9次壓入，獲得壓入各處的彈性模量；

D、將步驟C所得的彈性模量采用計算，所得的平均值E即是軟質顆粒復合材料粘接界面的平均彈性模量，其中E_i是金剛石針尖第i次壓入粘接界面所得的彈性模量；

(2)標記法獲得軟質顆粒復合材料粘接界面原位拉伸試驗的變形性能

a、取一個片狀啞鈴形樣品，在掃描電鏡加載前，采集所述樣品在掃描電鏡15～20倍的低倍數圖像和90～110倍的高倍數圖像，然后對該樣品進行加載，加載過程中繼續采集15～20倍的低倍數圖像和90～110倍的高倍數圖像；

b、選擇步驟a中加載前所采集的高倍數圖像中的顆粒作為標記點，并將后續高倍數圖像中與該標記點對應的顆粒找出來；

c、采用圖像處理軟件處理加載前的高倍數圖像和加載后的高倍數圖像，獲得任意兩標記點之間加載前的初始像素u_前和加載后相應兩標記點之間的像素u_后，通過計算得到所述樣品的微區變形ε。

2.根據權利要求1所述的軟質顆粒復合材料粘接界面的細觀表征方法，其特征在于所述軟質顆粒復合材料是固體火箭發動機使用的推進劑、襯層或絕熱層的復合材料。

3.根據權利要求1所述的軟質顆粒復合材料粘接界面的細觀表征方法，其特征在于所述軟質顆粒復合材料樣品的固定方式是將軟質顆粒復合材料樣品切出平整平行的兩個平面，其中一個平面為測試面，另一個平面粘接于樣品臺上。

4.根據權利要求1所述的軟質顆粒復合材料粘接界面的細觀表征方法，其特征在于所述納米壓痕儀為Nanoindenter壓痕儀，其針尖是三棱錐Berckvich探針。

5.根據權利要求1所述的軟質顆粒復合材料粘接界面的細觀表征方法，其特征在于所述納米壓痕儀的針尖對粘接界面做6～9次壓入所得壓痕的間距不小于50μm。

6.根據權利要求1所述的軟質顆粒復合材料粘接界面的細觀表征方法，其特征在于所述片狀啞鈴形樣品是用推進劑/襯層/絕熱層方坯切割成長度20mm，頸部6mm，厚度3mm的啞鈴形樣品。

7.根據權利要求1所述的軟質顆粒復合材料粘接界面的細觀表征方法，其特征在于所述標記點是片狀啞鈴形樣品上尺度低于顆粒平均尺度且易與其它顆粒區分的小顆粒。

8.根據權利要求1所述的軟質顆粒復合材料粘接界面的細觀表征方法，其特征在于所述加載過程中繼續采集是指每加載1mm，采集一次15～20倍的低倍數圖像和90～110倍的高倍數圖像。

9.根據權利要求1所述的軟質顆粒復合材料粘接界面的細觀表征方法，其特征在于所述低倍數圖像用于在掃描電鏡下觀察片狀啞鈴形樣品的整個界面破壞過程，所述高倍數圖像用于在掃描電鏡下觀察片狀啞鈴形樣品的局部細觀破壞過程。