[發(fā)明專利]一種從綠色松針中提取紅色素的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410457871.6
• 申請日: 2014-09-09
• 公開（公告）號: CN104177863A
• 公開（公告）日: 2014-12-03
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王斐;王靜;邢尚軍
• 申請（專利權(quán)）人: 山東省林業(yè)科學研究院;王斐
• 主分類號: C09B61/00
• 分類號: C09B61/00;A23F3/14;A23L1/275
• 代理公司: 濟南誠智商標專利事務所有限公司 37105
• 代理人: 韓百翠

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種色素提取方法，具體地說涉及一種從綠色松針中提取紅色素的方法。

背景技術(shù)

在植物器官尤其是花瓣、果皮、嫩葉以及秋季落葉之中廣泛存在著各式各樣的色素，如花色素(Chalker-Scott,2002；Field?et?al.,2001；Gould?et?al.,1995；Zhang?and?Wang,2008)。而且許多植物果實中的紅色素常成為食品加工業(yè)和醫(yī)藥工業(yè)的原料和添加劑。相關(guān)產(chǎn)品中，國內(nèi)曾有茶紅素的發(fā)明和報道(蕭偉祥等,1987,1997)。松針茶作為一種特殊的保健飲品已有商品銷售，但湯色偏淡。松樹的常綠針葉，尤其是生長季節(jié)內(nèi)綠色的松針，紅色素含量微乎其微，而無色的原花青素(兒茶素及其衍生物)含量較高。普通松科植物的原花青素具有明顯的抗氧化活性和抗癌活性(黃啟亮，2012；王秋月等,2009)。因此，松樹原花青素的提取工藝成為人們關(guān)注的生產(chǎn)加工工藝之一。以往的研究表明，松樹原花青素大多從松樹的樹皮中提取(王秋月等,2009)。相對于松針而言，松樹樹皮資源數(shù)量較少，尤其是從立木上扒皮較為不便。盡管有從松針中提取原花青素的報道(黃啟亮，2012)，但從新鮮的綠色松針中直接提取紅色素的工藝未見報道。

本發(fā)明的發(fā)明人在使用鹽酸甲醇(或鹽酸乙醇)浸提松針的過程中發(fā)現(xiàn)無色原花青素氧化聚合形成紅色聚合原花青素和花色素(矢車菊素-3-O-葡萄糖苷等)，從而不斷地有紅色素的混合物被浸提出來。目前常用的提取原花青素的方法大多從葡萄等果實中提取，產(chǎn)量受季節(jié)的影響，受果實生產(chǎn)的大小年影響。相對于其他的器官而言，松針資源量較大，且生長季節(jié)適度采集松針對松樹的生長和存活影響不大，這為大量生產(chǎn)松針紅色素創(chuàng)造條件。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于尋求一種能夠提高提取松針紅色素效率的方法，為全天候、大批量生產(chǎn)松針紅色素奠定基礎(chǔ)。

本發(fā)明的技術(shù)方案是：一種從綠色松針中提取紅色素的方法，其特征是，采用1％鹽酸甲醇溶液浸提綠色松針獲得紅棕色浸提液，然后加入堿沉淀，經(jīng)離心、干燥后得到的紫紅色粉末，即為松針紅色素粗制品。

具體包括以下步驟：

(1)采取中齡或成熟齡松樹二年生以上的綠色松針，洗凈后自然晾干；然后將綠色干松針切成小段后待用；

(2)將綠色干松針和1％鹽酸甲醇溶液加入浸提容器中，在室內(nèi)自然溫度下浸提16-18小時，且松針表面已經(jīng)吸附大量的紅色素而變成棕紅色時倒出浸提液(棄用)；

(3)再加入1％鹽酸甲醇溶液洗脫吸附在松針表面等部位的紅色色素，不斷地攪動以便提高提取效率，持續(xù)浸提70-100小時，倒出紅棕色浸提液待用；再加入1％鹽酸甲醇溶液于浸提容器之中繼續(xù)浸提70-100小時；將上述兩次浸提液過濾殘渣或離心除去雜質(zhì)后混合待用；

(4)往步驟(3)提取的紅棕色提取原液中加入NaOH，調(diào)整溶液pH值至12-14，待紅色色素完全轉(zhuǎn)化成紫色沉淀析出后，經(jīng)離心、干燥后得到的紫紅色粉末，即為松針紅色素粗制品。

上述提取方法中，分三次加入1％鹽酸甲醇溶液，優(yōu)選地，第1、2、3次加入的1％鹽酸甲醇溶液與綠色干松針的質(zhì)量比為12-20：12-20：12-20：1，優(yōu)選配比為16：16：16：1。1％鹽酸甲醇溶液的配制方法為：2.77ml的濃度為36.5％的鹽酸加入甲醇定容至100ml。

上述步驟(4)中優(yōu)選加入紅棕色提取原液體積1/13的1M氫氧化鈉，調(diào)節(jié)pH值為13。

上述步驟(4)中的離心，優(yōu)選為8000轉(zhuǎn)/分離心10分鐘。

上述提取方法中應用1％鹽酸乙醇替代1％的鹽酸甲醇同樣可以獲得松針紅色素，且用乙醇提取對人體無害，但紅色素提取量稍有差異。

上述提取方法中可以應用蒸餾裝置回收上述過程廢棄的甲醇。

經(jīng)過試驗證明，本發(fā)明提取的松針紅色素是高聚合原花青素和花色素及其衍生物的混合物。該混合物主要為水溶性色素，在堿性環(huán)境中呈藍紫色，在酸性環(huán)境下呈棕紅色。

應用：加入松針茶中，增加松針茶湯色，還可以用作食品或藥品添加劑。

本發(fā)明通過試驗研究證明，該工藝可以從綠色松針中提取出紅色色素，且伴隨著干燥處理程度的增加而提高紅色素的提取量。本方法利用松針角質(zhì)層的大分子脂肪酸酯吸附紅色色素的原理，通過設(shè)計合理的提取和洗脫過程，起到了大分子吸附樹脂法提純色素的效果。方法簡單、便捷、實用，且成本低廉，適合于工業(yè)用大量生產(chǎn)松針紅色素。經(jīng)分析紅色素的提取率在5％-8％之間(以鮮松針計)，若選擇合適的松針材料和優(yōu)化的工藝提取率可提高到10％-18％。