[發明專利]納米氧化鋅負載鈀-銅多孔結構的氣敏傳感材料及制備

有效

• 申請號: 201410456096.2
• 申請日: 2014-09-09
• 公開（公告）號: CN104237464A
• 公開（公告）日: 2014-12-24
• 發明（設計）人: 何丹農;尹桂林;宣天美;葛美英
• 申請（專利權）人: 上海納米技術及應用國家工程研究中心有限公司
• 主分類號: G01N33/00
• 分類號: G01N33/00;C01G9/02;B01J27/13
• 代理公司: 上海東方易知識產權事務所 31121
• 代理人: 唐莉莎

技術領域

本發明屬于材料化學技術領域，涉及一種納米多孔結構的氣敏傳感材料及其化學制備方法。

背景技術

氧化鋅是一種多功能性寬禁帶半導體材料，具有優良的電學、光學和催化特性，廣泛應用在傳感器、催化劑、透明電極等領域。氧化鋅由于其電阻率會隨表面吸附氣體種類和濃度的不同而變化，成為性能優異的氣敏材料，對氧化性氣體、還原性氣體（如CO、H₂S、H₂等）、有毒氣體（如NH₃等）都具有很好的敏感性能。氧化鋅氣敏傳感器的性能的改善主要通過獲得特定形貌和結構、對氧化鋅進行元素摻雜來改變其電子態結構，以及通過兩者的結合以提高其性能。例如Gu等人制備了納米線結構氧化鋅，并研究了其在氣敏傳感器中的應用（Sensors?and?Actuators?B,?2013,?177:?453–?459），Hongsith?N等人用金摻雜氧化鋅納米線，制備了性能優良的乙醇氣敏傳感器（Ceramics?International,?2008,?34:?823–826）。大量的研究結果表明，通過制備納米結構氧化鋅以及通過貴金屬、氧化物摻雜等方法能夠有效提升氧化鋅氣敏傳感器的性能。

發明內容

為克服現有技術的不足，本發明提供一種新的針對CO的氧化鋅氣敏傳感材料的制備方法，具體涉及一種納米氧化鋅負載鈀-銅多孔結構的氣敏傳感材料及其制備方法。

一種納米氧化鋅負載鈀-銅多孔結構的氣敏傳感材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將鋅鹽和尿素加入去離子水中，攪拌均勻再將混合液移入帶有聚四氟乙烯的水熱反應釜中密封，放入恒溫箱中靜置反應；

（2）反應產物用去離子水反復清洗，產物離心分離，得到堿式碳酸鋅片層結構；

（3）稱取氯化鈀、氯化銅至燒杯里，加入氨水溶解，加入步驟（2）得到的堿式碳酸鋅，充分攪拌，并緩慢烘干；

（4）將步驟（3）的粉末退火，得到納米氧化鋅負載鈀-銅多孔結構的氣敏傳感材料。

步驟（1）中所述的鋅鹽為硝酸鋅、氯化鋅、醋酸鋅、硫酸鋅中的一種，其在最后混合溶液中的濃度為0.1～1?mol/L。

步驟（1）中所述的尿素在最后混合溶液中的濃度為0.5～5?mol/L。

步驟（1）中所述的在恒溫烘箱中靜置，溫度為70～120℃，時間為10～15小時。

步驟（2）中所述的洗滌是用去離子水洗滌，每次洗滌后采用離心機沉淀或抽濾設備進行過濾。

步驟（3）中所述的氯化鈀、氯化銅摩爾比為1:1，氯化鈀、氯化銅的總質量分數為步驟（2）得到的堿式碳酸鋅的1%～5%；氨水為濃度為質量百分數25%。

步驟（4）中所述的退火位在300℃-500℃退火1-5小時。

一種納米氧化鋅負載鈀-銅多孔結構的氣敏傳感材料，根據上述任一所述方法制備得到。

本發明的有益效果：

（1）本發明制備的納米氧化鋅具有多孔結構，有利于氣體吸附和氯化鈀、氯化銅催化劑的負載，可大幅圖提升材料的氣體敏感性；

（2）本發明在制備納米氧化鋅基礎上，負載對于CO有極高氧化活性的氯化鈀/氯化銅催化劑，可借助于氯化鈀/氯化銅對CO的強催化作用，進而大幅提升氣敏材料的針對CO的選擇性和靈敏度，解決一般半導體氣敏材料選擇性較差的問題；

（3）本發明工藝路線簡單，操作簡便，易于工業化生產，可用于高性能CO半導體傳感器的制作。

附圖說明

圖1為實施例2所制備的堿式碳酸鋅的SEM圖片。

圖2為實施例2所制備的納米氧化鋅負載鈀-銅多孔結構的SEM圖片。

圖3為實施例2所制備的納米氧化鋅負載鈀-銅多孔結構的氣敏性能圖。

具體實施方式

實施例1：

（1）配置0.1mol/L?氯化鋅和0.5?mol/L尿素的混合溶液10L，攪拌均勻再將混合液移入帶有聚四氟乙烯的水熱反應釜中密封，放入70℃恒溫箱中靜置反應10小時；

（2）將所得反應產物用去離子水反復清洗，產物采用離心機沉淀或抽濾設備進行過濾，得到堿式碳酸鋅片層結構粉末；

（3）稱取0.057g氯化鈀和0.043g氯化銅至燒杯，加入一定量25%濃度氨水溶解，加入10g步驟（2）所制備的堿式碳酸鋅粉末，充分攪拌，并緩慢干燥；