[發明專利]一種測定薄膜包衣劑中色淀含量的方法

在審

• 申請號: 201410455539.6
• 申請日: 2014-09-10
• 公開（公告）號: CN104198606A
• 公開（公告）日: 2014-12-10
• 發明（設計）人: 徐永麗;黃悅
• 申請（專利權）人: 天津愛勒易醫藥材料有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

技術領域

本發明屬于藥品生產技術領域，涉及一種用于測定薄膜包衣劑中色淀含量的方法。

背景技術

目前，國標或文獻還沒有一種操作簡便、準確度高的方法測定包衣劑中食用色淀的含量，有報道稱對食用色淀的含量測定方法的研究：刮取的薄膜衣放入50ml燒杯中，加硫酸（1→20）10ml溶解，試樣溶液加飽和碳酸鈉溶液條pH值到6，將試樣溶液移入離心管中，容器用水沖洗，洗液并入離心管，離心（4000r·min^-1,10分鐘），取上清液，沉淀用水洗滌再離心，重復2-3次合并所有上清液，加熱至60℃，將3g聚酰胺粉加少許濕調成粥狀，倒入上清溶液中，攪拌均勻,以G3垂熔漏斗抽濾，用60℃、pH4的水洗滌3-5次，然后用甲醇-甲酸混合溶液（6:4）洗滌3-5次，再用水沖洗至中性，用無水乙醇-氨水-水（7:2:1）混合溶液解吸3-5次，每次5ml,收集解吸液，加乙酸中和，蒸發至近干，加水溶解定容至5.0ml。?

其不足為：前處理操作步驟繁瑣，加硫酸?（1→20）10ml溶解后，試樣溶液需調節pH、多次離心、加熱、用聚酰胺吸附法提取色素、抽濾、多次洗滌、再把吸附的色素進行解吸、蒸干、溶解、定容等，總之，制備樣品步驟多增加實驗人員的工作強度和分析誤差，需用試劑多使檢測成本增高、檢驗周期長數據不及時。

發明內容

????為了解決現有技術中存在的問題，本發明提供了一種新的測定薄膜包衣劑中色淀含量的方法，采用高效液相色譜法測定包衣劑中三種色淀含量，操作簡單，所用的試劑少，準確度高，檢驗周期短，節省人力、物力，適用于包衣劑中食用色淀含量的測定。

????為了實現本發明的目的，采用的技術方案簡述如下：

一種測定薄膜包衣劑中色淀含量的方法，其特征在于，所述測定薄膜包衣劑中色淀含量的方法為：

（1）供試品溶液的制備：稱取樣品，精密稱定，加濃度為1%~10%的硫酸溶液，攪拌均勻后，加入濃度為0.1~1.0mol/L的乙酸銨溶液定容并搖勻，取該溶液離心，上清液經濾膜過濾，濾液即為供試品溶液；

（2）標準溶液的制備：將檸檬黃、胭脂紅、日落黃色素標準品用水配制成溶液；

（3）測定方法：精密量取取供試品溶液和對照品溶液，分別注入高效液相色譜色譜儀，按照色譜條件，記錄圖譜，色淀的含量以色素計，按外標法計算各色素的含量。

所述一種測定薄膜包衣劑中色淀含量的方法，其特征在于，所述的供試品溶液的制備具體為：稱取樣品約0.1~2.0g,?精密稱定，置燒杯中，加1~10ml濃度為1%~10%的硫酸溶液，用玻璃棒研磨攪拌10~60分鐘，向燒杯中逐滴加入1-10ml?濃度為0.1~1.0?mol/L乙酸銨溶液，邊加邊攪拌，將其轉移至容量瓶中，用0.1~1.0?mol/L乙酸銨溶液洗滌燒杯及玻璃棒，洗液并入量瓶中，最后用0.1~1.0?mol/L乙酸銨溶液稀釋至刻度，搖勻，取該溶液離心，取上清液經濾膜過濾，濾液即為供試品溶液。

所述一種測定薄膜包衣劑中色淀含量的方法，其特征在于，所述的標準溶液的制備方法具體為：將檸檬黃、胭脂紅、日落黃色素標準品用水配制成每1ml含檸檬黃、胭脂紅、日落黃5~50μg的溶液。

所述一種測定薄膜包衣劑中色淀含量的方法，其特征在于，所述的測定方法中注入高效液相色譜儀的標準溶液和供試品溶液的量為1-100μl。

所述一種測定薄膜包衣劑中色淀含量的方法，其特征在于，其具體的色譜條件為：（1）色譜柱：C18柱；

（2）紫外檢測器，檢測波長包括254、420、480和500nm?；

（3）流動相A：乙酸銨溶液；流動相B:甲醇和乙腈中的一種或兩種混合液。

（4）流速范圍：0.1~2ml/min；

（5）洗脫方式為梯度洗脫和等度洗脫。

與現有技術相比，本發明具有的積極效果是：建立薄膜包衣預混劑中檸檬黃鋁色淀、胭脂紅鋁色淀、日落黃鋁色淀的含量的測定方法,有效控制薄膜包衣預混劑中色淀的含量，解決了目前包衣劑中無法準確測定食用色淀中色淀含量的技術難題，一種高效液相色譜法測定薄膜包衣預混劑中三種色淀含量，操作簡單，可操作性強，結果準確可靠，費用低，可用于控制薄膜包衣預混劑中的色淀含量，具有較高的實際應用價值。

具體實施方式

下面結合具體實施方式對本發明做進一步的說明。

示例1

1.儀器與試劑

高效液相色譜儀；

0.94mol/L硫酸溶液；

1.45??mol/L乙酸銨溶液；