[發(fā)明專利]一種苯胺裝置節(jié)能方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410454656.0
• 申請(qǐng)日: 2014-09-09
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN105418437A
• 公開(kāi)（公告）日: 2016-03-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李玉杰;金漢強(qiáng);楊忠林;丁紅霞;孫盛凱
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)石油化工股份有限公司;南化集團(tuán)研究院
• 主分類號(hào): C07C211/46
• 分類號(hào): C07C211/46;C07C209/82
• 代理公司: 南京天翼專利代理有限責(zé)任公司 32112
• 代理人: 湯志武

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種化工產(chǎn)品生產(chǎn)過(guò)程節(jié)能方法，具體涉及的是硝基苯流化床氣相加氫制苯胺過(guò)程中節(jié)能工藝。

背景技術(shù)

苯胺是一種重要的有機(jī)化工產(chǎn)品，目前世界上苯胺生產(chǎn)大多數(shù)采用硝基苯催化加氫法，僅有個(gè)別公司采用苯酚氨解法。硝基苯催化加氫法制苯胺有氣相加氫法及液相加氫法。氣相加氫法又因采用的反應(yīng)器形式不同分為固定床氣相催化加氫和流化床氣相加氫兩種工藝。國(guó)內(nèi)企業(yè)大多采用流化床氣相加氫工藝，流化床氣相催化加氫是在260℃～280℃，0.05～0.1MPa條件下進(jìn)行的，苯胺的選擇性大于99％，該法傳熱狀況好，避免了局部過(guò)熱，減少了副反應(yīng)的發(fā)生，延長(zhǎng)了催化劑的使用壽命。

現(xiàn)有流化床工藝苯胺裝置流化床出料（成分主要是苯胺、水和氫氣，溫度210-240℃）經(jīng)新氫換熱后，再經(jīng)過(guò)兩步冷凝，實(shí)現(xiàn)氣液分離。高溫還原物料經(jīng)冷卻后分離成苯胺相和水相，粗苯胺需再經(jīng)初餾塔和苯胺精餾塔分離、提純，精制過(guò)程是個(gè)升溫的過(guò)程，在此過(guò)程中造成了冷能和熱能的浪費(fèi)。同時(shí)，由于制備苯胺用的銅基催化劑強(qiáng)度不高，在流化床中長(zhǎng)期磨損后會(huì)形成許多小于10微米的顆粒。這部分顆粒超出了流化床中旋風(fēng)分離器的捕集能力，被氣流帶到換熱器中。當(dāng)粗苯胺在多級(jí)換熱器中被逐漸冷卻時(shí)，催化劑顆粒會(huì)與苯胺中的焦油結(jié)合，粘在換熱器管壁上，換熱器管道被逐漸堵塞，阻力逐漸增加，使得輸送氣體與硝基苯的機(jī)械設(shè)備有可能高負(fù)荷運(yùn)行或過(guò)載，耗電量增加。嚴(yán)重時(shí)，4-5個(gè)月后換熱器管道基本完全堵塞，必須停車清理，影響正常生產(chǎn)。拆開(kāi)清理?yè)Q熱器既費(fèi)時(shí)有污染環(huán)境。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種流化床氣相加氫制苯胺裝置的節(jié)能方法。

本發(fā)明的主要技術(shù)方案：苯胺裝置的節(jié)能方法，其特征在于：將現(xiàn)有氣相流化床工藝生產(chǎn)苯胺的裝置的流化床出口氣相物料一部分經(jīng)原氫氣換熱器換熱后經(jīng)冷凝器冷凝后進(jìn)行氣液分離，分離出氫氣回用，分離出的液相物料苯胺和水再經(jīng)冷卻器冷卻后進(jìn)行苯胺水分離，苯胺進(jìn)入粗苯胺儲(chǔ)罐，廢水進(jìn)入廢水罐；另一部分流化床出口物料直接進(jìn)入一個(gè)塔式直接換熱器，在換熱器中與粗苯胺進(jìn)行換熱；其中流化床出口高溫物料從換熱器中部進(jìn)入，粗苯胺從換熱器上部進(jìn)入，在換熱器中換熱后，換熱器下部出口的液相苯胺直接進(jìn)入精制系統(tǒng)進(jìn)行精制，生產(chǎn)成品苯胺；換熱器上部的氣相物料再經(jīng)原流程氫氣換熱器、冷凝器、冷卻器冷卻后分離出粗苯胺，進(jìn)入粗苯胺罐與另一股粗苯胺混合，繼續(xù)與流化床出口氣相物料換熱。

塔式直接換熱器上部設(shè)有分布器，進(jìn)料口上方內(nèi)部采用板式塔或填料塔，使氣液充分接觸換熱；進(jìn)料口下方設(shè)沉降板。

高溫氣相物料溫度為200℃-240℃，液相粗苯胺溫度為10℃-80℃，苯胺質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為90%-98%，水的百分?jǐn)?shù)為2%-8%，高溫氣相物料與液相粗苯胺質(zhì)量比為1:20-1:2。

本發(fā)明一種典型的方法是：流化床反應(yīng)后高溫物料從塔式直接換熱器中部（1a）進(jìn)入換熱器（1），粗苯胺從換熱器上部（1b）進(jìn)入換熱器（1），在換熱器(1)中換熱后，換熱器下部出口（1d）的液相苯胺直接進(jìn)入精制系統(tǒng)進(jìn)行精制，生產(chǎn)成品苯胺；換熱器上部出口（1c）的氣相物料先經(jīng)冷凝器（4）冷凝后進(jìn)入氣液分離器，氣相循環(huán)氫回系統(tǒng)，液相苯胺和水經(jīng)苯胺水冷卻器（5）冷卻后分離出粗苯胺，進(jìn)入粗苯胺罐（2），與另一股粗苯胺混合，繼續(xù)與流化床出口氣相物料換熱；換熱器底部出料口（1e）定期采出含有固體顆粒的苯胺焦油。

所述塔式直接換熱器為氣相物料進(jìn)口（1a）上部設(shè)塔板或填料，下部設(shè)沉降板；液相進(jìn)口（1b）下方設(shè)液相分布器。

所述換熱器氣相進(jìn)口（1a）氣相物料溫度為200℃-240℃，換熱器液相進(jìn)口（1b）粗苯胺溫度為10℃-80℃，高溫氣相物料與液相粗苯胺質(zhì)量比為1:20-1:2。

本發(fā)明采用塔式直接換熱器利用流化床出口高溫物料中的熱量，通過(guò)擋板和氣液接觸，使氣相中的固體催化劑粉末沉積到液相物料中，定期采出。

通過(guò)本發(fā)明的方法對(duì)苯胺后處理可以充分利用苯胺、水的汽化潛熱，達(dá)到節(jié)能的目的同時(shí)可有效去除還原物料中的催化劑顆粒，提高系統(tǒng)安全性和穩(wěn)定性。

附圖說(shuō)明

附圖1是現(xiàn)有技術(shù)流程的工藝流程圖，附圖2是本發(fā)明實(shí)施例的工藝流程圖。

附圖1中1—流化床反應(yīng)器；2—?dú)庖悍蛛x器；3—苯胺水分離器；4—初餾塔；5—精餾塔；6—汽提塔；7—?dú)錃鈸Q熱器。

附圖2中，1—塔式直接換熱器；1a—高溫氣相進(jìn)料口；1b—液相進(jìn)料口；1c—?dú)庀辔锪铣隹冢?d—液相物料出口；1e—焦油出口；2—粗苯胺儲(chǔ)罐；3—冷凝器；4—?dú)庖悍蛛x器；5---—苯胺水冷卻器；6—苯胺水分離器。