[發明專利]用于烴類選擇氧化的釩磷氧催化劑的制備方法有效
| 申請號： | 201410454026.3 | 申請日： | 2014-09-09 |
| 公開（公告）號： | CN105381809B | 公開（公告）日： | 2018-07-17 |
| 發明（設計）人： | 曾煒;顧龍勤;楊為民;徐俊峰;陳亮;趙欣 | 申請（專利權）人： | 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
| 主分類號： | B01J27/22 | 分類號： | B01J27/22;C07D307/60 |
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| 地址： | 100728 北*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 制備 催化劑前驅體 釩磷氧催化劑 順丁烯二酸酐 烴類選擇氧化 磷酸處理 碳化鎢 催化劑 干燥得催化劑 活性催化劑 碳化鎢粉末 焙燒活化 催化性能 釩化合物 磷酸溶液 溶液過濾 有機溶劑 前驅體 磷酸 可用 洗滌 過濾 冷卻 | ||
1.一種釩磷氧化物催化劑的制備方法，包括以下步驟：
1)將碳化鎢粉末與磷酸溶液混合后升溫至50～100℃反應1～10h后，過濾并干燥，得到磷酸處理的碳化鎢；
2)將釩化合物、磷酸處理的碳化鎢與有機溶劑混合后，攪拌并緩慢加入85wt％～110wt％的磷酸，加熱回流8-32h；
3)冷卻后將所得催化劑前驅體溶液過濾洗滌，并于100～150℃干燥得催化劑前驅體；
4)催化劑前驅體通過焙燒活化，得到活性催化劑。
2.如權利要求1所述的釩磷氧化物催化劑的制備方法，其特征在于，步驟1)中所述的碳化鎢粉末具有不小于30m2/g的比表面積；所述的磷酸濃度為1M～15M。
3.如權利要求2所述的釩磷氧化物催化劑的制備方法，其特征在于，步驟1)中所述的磷酸濃度為2M～6M。
4.如權利要求1所述的釩磷氧化物催化劑的制備方法，其特征在于，步驟2)中所采用的釩化合物為五氧化二釩、偏釩酸銨或有機酸釩。
5.如權利要求1所述的釩磷氧化物催化劑的制備方法，其特征在于，步驟2)中所采用的釩化合物為五氧化二釩。
6.如權利要求2所述的釩磷氧化物催化劑的制備方法，其特征在于，步驟2)中所述的有機溶劑采用有機醇類溶劑。
7.如權利要求2所述的釩磷氧化物催化劑的制備方法，其特征在于，所述的有機溶劑采用異丁醇和苯甲醇的單一或混合體系。
8.如權利要求7所述的釩磷氧化物催化劑的制備方法，其特征在于，所述的有機溶劑為異丁醇與苯甲醇摩爾比為5:1的混合體系。
9.如權利要求1所述的釩磷氧化物催化劑的制備方法，其特征在于，步驟4)中的焙燒活化過程是指通過一定氣氛下的熱處理得到活性催化劑的過程；所述的一定氣氛為輕烴/空氣的混合氣體，或者是空氣/惰性氣體/水蒸汽的混合氣體，或者是空氣/惰性氣體/碳氧化物/水蒸汽的混合氣體，活化溫度為380～500℃。
10.如權利要求9所述的釩磷氧化物催化劑的制備方法，其特征在于，所述的焙燒活化過程，活化溫度為380～450℃。
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