[發(fā)明專利]一種生育三烯酚的分離提純方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410453257.2
• 申請(qǐng)日: 2014-09-05
• 公開（公告）號(hào): CN104262315A
• 公開（公告）日: 2015-01-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張?jiān)慈?/a>;王嘉磊;甄洪峰;魏國(guó)華
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 寧波大紅鷹生物工程股份有限公司
• 主分類號(hào): C07D311/72
• 分類號(hào): C07D311/72;B01J20/10;B01D15/20
• 代理公司: 余姚德盛專利代理事務(wù)所(普通合伙) 33239
• 代理人: 胡小永

1.一種生育三烯酚的分離提純方法，具體包括以下步驟：

(1)層析用填料制備：按硅膠：硝酸銀＝2.5～3.5:1(m/m)的比例混合，加入硅膠質(zhì)量1:1～2(m/v)蒸餾水及1:1.5～3(m/v)乙醇，攪拌混合，減壓蒸餾脫除溶劑，得流動(dòng)樣粉末于100-120℃烘干16～24h；

(2)柱層析：采用濕法裝柱，將硝酸銀硅膠用非極性溶劑浸泡后一次性轉(zhuǎn)入層析柱，用所述非極性溶劑作為洗脫劑反復(fù)洗脫填料使硝酸銀硅膠沉積壓實(shí)，按硝酸銀硅膠質(zhì)量5％～30％的上柱量將樣品轉(zhuǎn)移至硅膠頂端，然后按0.5-1BV(柱體積)非極性溶劑、0.5-1BV(柱體積)5％～10％極性溶劑-非極性溶劑的混合洗脫液、0.5-1BV(柱體積)50％～100％極性溶劑-非極性溶劑的混合洗脫液的順序洗脫樣品；

(3)分段收集洗脫液，根據(jù)TLC檢測(cè)合并相同組分洗脫液，經(jīng)濃縮后得到生育三烯酚濃縮液。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種生育三烯酚的分離提純方法，其特征在于，步驟(1)中，按硅膠：硝酸銀＝2.5:1(m/m)的比例混合。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種生育三烯酚的分離提純方法，其特征在于，步驟(2)中的非極性溶劑為正己烷、正庚烷或石油醚。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種生育三烯酚的分離提純方法，其特征在于，步驟(2)中的極性溶劑為乙酸乙酯、四氫呋喃或氯仿。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種生育三烯酚的分離提純方法，其特征在于，步驟(2)中的非極性溶劑為正己烷，極性溶劑為乙酸乙酯。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種生育三烯酚的分離提純方法，其特征在于，步驟(2)中按硝酸銀硅膠質(zhì)量5％的上柱量將樣品轉(zhuǎn)移至硅膠頂端。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種生育三烯酚的分離提純方法，其特征在于，步驟(2)中，按1BV(柱體積)非極性溶劑、1BV(柱體積)10％極性溶劑-非極性溶劑的混合洗脫液、1BV(柱體積)50％極性溶劑-非極性溶劑的混合洗脫液的順序洗脫樣品。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種生育三烯酚的分離提純方法，其特征在于，步驟(3)中的濃縮為分子蒸餾濃縮。