[發(fā)明專利]一種肌酸乙酯鹽酸鹽的制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410452092.7
• 申請(qǐng)日: 2014-09-05
• 公開（公告）號(hào): CN104262203A
• 公開（公告）日: 2015-01-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 彭學(xué)東;張梅;趙金召;弓旻
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 張家港威勝生物醫(yī)藥有限公司
• 主分類號(hào): C07C279/14
• 分類號(hào): C07C279/14;C07C277/08
• 代理公司: 常州市維益專利事務(wù)所 32211
• 代理人: 陸華君

1.一種肌酸乙酯鹽酸鹽的制備方法，其特征在于，包括步驟：

a)、酯化反應(yīng)：由肌酸制備得到肌酸乙酯；

b)、成鹽反應(yīng)：由肌酸乙酯在鹽酸的作用下成鹽制備得到肌酸乙酯鹽酸鹽。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的肌酸乙酯鹽酸鹽的制備方法，其特征在于：所述步驟a)中，肌酸通過酯化反應(yīng)，在催化劑作用下脫水制備得到肌酸乙酯。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的肌酸乙酯鹽酸鹽的制備方法，其特征在于：所述步驟a)具體包括：肌酸在溶劑一中溶解，在0-5℃環(huán)境中加入催化劑，攪拌10-20分鐘，升溫至40-80℃，發(fā)生酯化反應(yīng)，回流4-10h，制備得到肌酸乙酯。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的肌酸乙酯鹽酸鹽的制備方法，其特征在于：所述溶劑一為乙醇、乙醇-乙酸乙酯混合物中的一種，催化劑為硫酸、甲磺酸、對(duì)甲苯磺酸、強(qiáng)酸樹脂中的一種。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的肌酸乙酯鹽酸鹽的制備方法，其特征在于：所述硫酸的濃度為85％-98％，所述強(qiáng)酸樹脂的型號(hào)為D061，NKC-9，HD-8，D002，D006，005CR,CAT601，C005，或CAT600。

6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的肌酸乙酯鹽酸鹽的制備方法，其特征在于：所述肌酸與溶劑一的質(zhì)量/體積比為1:1～1:100，所述肌酸與催化劑的質(zhì)量比為1:0.1～1:10。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的肌酸乙酯鹽酸鹽的制備方法，其特征在于：所述步驟b)具體包括：肌酸乙酯在溶劑二中溶解，在0-25℃環(huán)境中逐滴加入鹽酸，攪拌2-4h，成鹽制備得到肌酸乙酯鹽酸鹽。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的肌酸乙酯鹽酸鹽的制備方法，其特征在于：所述肌酸乙酯與溶劑二的質(zhì)量/體積比為1:1～1:100，所述肌酸乙酯與鹽酸的摩爾比為1:1～1:5。

9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的肌酸乙酯鹽酸鹽的制備方法，其特征在于：所述溶劑二為乙醇、乙酸乙酯、乙醇-乙酸乙酯混合溶劑中的一種。

10.根據(jù)權(quán)利要求7所述的肌酸乙酯鹽酸鹽的制備方法，其特征在于：所述鹽酸濃度為10％～37％。