[發(fā)明專利]一種ZnS量子點(diǎn)硅基表面分子印跡傳感器的制備方法及應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410450930.7
• 申請日: 2014-09-05
• 公開（公告）號: CN104237183B
• 公開（公告）日: 2017-06-06
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 衛(wèi)瀟;郝桐帆;李洪吉;徐葉青;高林;周志平;閆永勝
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇大學(xué)
• 主分類號: G01N21/64
• 分類號: G01N21/64
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種ZnS量子點(diǎn)硅基表面分子印跡磷光傳感器的制備方法，其特

征在于，所述傳感器按照以下步驟制備：

（1）KH570修飾的SiO₂的合成：

在燒瓶中，先分別加入乙醇、去離子水和氨水，攪拌均勻后加入正硅酸四乙酯，室溫攪拌，然后將產(chǎn)物洗滌，在真空烘箱中干燥，然后將制得的產(chǎn)物分散于甲苯溶液中，不斷攪拌下逐滴加入3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(KH570)，回流反應(yīng)，得到KH570修飾的SiO₂，產(chǎn)物洗滌后烘干備用；

（2）KH570修飾的Mn-ZnS量子點(diǎn)的合成：

在三口燒瓶內(nèi)，加入硫酸鋅、氯化錳，再加入蒸餾水溶解，室溫攪拌，隨后加入硫化鈉水溶液，將混合溶液持續(xù)攪拌，離心后得到沉淀為Mn-ZnS量子點(diǎn)，然后將產(chǎn)物洗滌，在真空烘箱中干燥；然后將上述制得的Mn-ZnS量子點(diǎn)分散于甲苯溶液中，不斷攪拌下逐滴加入3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(KH570)，回流反應(yīng)后得到KH570修飾的Mn-ZnS量子點(diǎn)，將產(chǎn)物用洗滌后烘干備用；

（3）ZnS量子點(diǎn)硅基表面分子印跡磷光傳感器的合成：

在單口圓底燒瓶中，加入步驟（1）中得到的KH570修飾的SiO₂、步驟（2）中得到的KH570修飾的Mn-ZnS量子點(diǎn)和乙腈，超聲分散，隨后加入2,4-二氯苯酚、丙烯酰胺、乙二醇二(甲基丙烯酸)酯和2,2-偶氮二已丁睛，通足夠長時間的N₂確保除盡氧氣，然后將燒瓶密封，放置于水

浴振蕩器中，通過兩步聚合得到聚合產(chǎn)物，即為ZnS量子點(diǎn)硅基表面分子印跡磷光傳感器，離心后將產(chǎn)物洗滌；

（4）將步驟（3）中得到的產(chǎn)物用甲醇和乙酸的混合液索氏提取，脫除模板分子，室溫下真空干燥，得到ZnS量子點(diǎn)硅基表面分子印跡磷光傳感器，記為Mn-ZnS@MIPs；最后，產(chǎn)物在真空烘箱中干燥，并在干燥器中存儲。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種ZnS量子點(diǎn)硅基表面分子印跡磷光傳感器的制備方法，其特征在于，

步驟（1）中所述正硅酸四乙酯、氨水、去離子水和乙醇四者的物質(zhì)的量比為：1:1.5-2.5:4-6:10-12；

所述室溫攪拌時間為2h；

所述分散于甲苯中的產(chǎn)物、3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷與甲苯溶劑的比例為1 g：1-3 mL：45-55 mL；

所述回流反應(yīng)為升溫至85-95 ^oC回流反應(yīng)20-28小時。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種ZnS量子點(diǎn)硅基表面分子印跡磷光傳感器的制備方法，其特征在于，

步驟（2）中所述的硫酸鋅、氯化錳和硫化鈉的摩爾比為：6.25:0.3-0.6:6.25；

所述室溫攪拌為通氮?dú)鈼l件下室溫攪拌15-30 min；

所述混合溶液持續(xù)攪拌時間為18-24h；

所述的Mn-ZnS量子點(diǎn)、3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(KH570)與甲苯溶劑的質(zhì)量體積比為1 g:1-3 mL：45-55 mL；

所述回流反應(yīng)為升溫至85-95 ^oC回流20-24 小時。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種ZnS量子點(diǎn)硅基表面分子印跡磷光傳感器的制備方法，其特征在于，

步驟（3）中所述的混合溶液中2,4-二氯苯酚、AM和EDGMA的摩爾比為1:4-8:12-20，且三者質(zhì)量小于0.5 g；

2,4-二氯苯酚的物質(zhì)的量與乙腈溶劑體積之間的比例為：0.1 mmol：55-65 mL；所述加入2,2-偶氮二已丁睛的質(zhì)量為10-20 mg；

所述加入KH570修飾的Mn-ZnS量子點(diǎn)的質(zhì)量為50 mg-200 mg，且其與加入KH570修飾的SiO₂的質(zhì)量比成1:1；

所述兩步聚合反應(yīng)為第一步在45-55 ^oC條件下預(yù)聚合5-7小時，第二步在55-65 ^oC條件下聚合20-28小時。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種ZnS量子點(diǎn)硅基表面分子印跡磷光傳感器的制備方法，其特征在于，

步驟（4）中所述甲醇與乙酸的體積比為9:1，索氏提取20-24 h，重復(fù)2-3次。