[發(fā)明專(zhuān)利]一種釋放亞甲基藍(lán)單體的二氧化硅/磷酸八鈣顆粒的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410450289.7
• 申請(qǐng)日: 2014-09-05
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104224730A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-12-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李成峰;李亞?wèn)|;葛筱璐;白志杰;杜慶洋
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 山東理工大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): A61K9/16
• 分類(lèi)號(hào): A61K9/16;A61K31/5415;A61K47/04;A61K47/02;A61K47/24;A61K47/34;A61K47/12;A61P33/06;A61P13/00;A61P25/28
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1.一種釋放亞甲基藍(lán)單體的二氧化硅/磷酸八鈣顆粒的制備方法，其特征是包括以下步驟：

步驟1.?在含乙醇和水的溶液中，依次加入氨水、亞甲基藍(lán)和正硅酸乙酯后15分鐘，再加入硅烷偶聯(lián)劑，攪拌反應(yīng)4小時(shí)，離心并用乙醇洗滌沉降物后再用乙醇配制成含亞甲基藍(lán)的二氧化硅膠體溶液；

步驟2.?在含水和乙醇的溶液中，依次加入檸檬酸、硝酸鈣和磷酸氫二銨后用氨水調(diào)節(jié)溶液的pH值至9，隨后加入聚乙二醇，攪拌反應(yīng)1小時(shí)后將步驟1制備得到的含亞甲基藍(lán)的二氧化硅膠體溶液倒入，再攪拌反應(yīng)3小時(shí)；

步驟3.?將步驟2得到的反應(yīng)溶液離心，并用乙醇洗滌沉降物后在70oC下干燥12小時(shí)，即得到釋放亞甲基藍(lán)單體的二氧化硅/磷酸八鈣顆粒。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種釋放亞甲基藍(lán)單體的二氧化硅/磷酸八鈣顆粒的制備方法，其特征在于：步驟1中水、乙醇、氨水和正硅酸乙酯的體積比為26.74:5:0.72:1，亞甲基藍(lán)的濃度為2.32毫摩爾每升。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種釋放亞甲基藍(lán)單體的二氧化硅/磷酸八鈣顆粒的制備方法，其特征在于：步驟1中硅烷偶聯(lián)劑為乙烯基三甲氧基硅烷，加入量與正硅酸乙酯的體積比為0.1:1~0.3:1。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種釋放亞甲基藍(lán)單體的二氧化硅/磷酸八鈣顆粒的制備方法，其特征在于：步驟2中水和乙醇的體積比為3:1，硝酸鈣和磷酸氫二銨的濃度分別為0.0567毫摩爾每升和0.0349毫摩爾每升。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種釋放亞甲基藍(lán)單體的二氧化硅/磷酸八鈣顆粒的制備方法，其特征在于：步驟2中檸檬酸的濃度為0.058~0.174毫摩爾每升。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種釋放亞甲基藍(lán)單體的二氧化硅/磷酸八鈣顆粒的制備方法，其特征在于：步驟2中硝酸鈣添加量與步驟1中的正硅酸乙酯添加量的摩爾比為?0.68:1。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種釋放亞甲基藍(lán)單體的二氧化硅/磷酸八鈣顆粒的制備方法，其特征在于：步驟2中聚乙二醇的濃度為0.83~10微摩爾每升。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種釋放亞甲基藍(lán)單體的二氧化硅/磷酸八鈣顆粒的制備方法，其特征在于：步驟2中聚乙二醇的分子量為400~6000克每摩爾。