[發明專利]一種利用硝酸銀硅膠色譜法提純植物來源角鯊烯的方法

有效

• 申請號: 201410448967.6
• 申請日: 2014-09-04
• 公開（公告）號: CN104262076A
• 公開（公告）日: 2015-01-07
• 發明（設計）人: 張源仁;魏國華;肖翔;包方杰;王嘉磊;鄔嫣萍
• 申請（專利權）人: 寧波大紅鷹生物工程股份有限公司
• 主分類號: C07C11/21
• 分類號: C07C11/21;C07C7/12;C07C7/00
• 代理公司: 余姚德盛專利代理事務所(普通合伙) 33239
• 代理人: 胡小永

1.一種利用硝酸銀硅膠色譜法提純植物來源角鯊烯的方法，包括如下步驟：

(1)硝酸銀色譜硅膠的制備：采用濕法或干法制備；

(2)避光色譜柱的制備：整個層析柱采用避光措施，用錫箔紙或者黑色涂料等材料附著于層析柱表面，以盡量減少光線進入層析柱內部，即制得避光的色譜柱；

(3)濕法裝柱：將銀離子螯合劑用石油醚溶解后濕法裝填于步驟(2)制得的色譜柱底部，再取步驟(1)制得的硝酸銀色譜硅膠，用石油醚濕法裝填，然后用3-5個柱體積的石油醚走柱，以壓實硅膠，即完成濕法裝柱；

(4)取步驟(3)裝好的色譜柱，以角鯊烯原料為上樣原料，采用梯度洗脫的方式，先以純烴類溶劑洗去部分雜質，再用1％～10％的烴類與酯類的混合溶劑洗去部分雜質，然后用5％～20％的烴類與酯類的混合溶劑解析出角鯊烯產品溶液，接下來用純的酯類溶劑再生色譜柱，其中上述百分比以酯類溶劑占混合溶劑的總體積的比例計；最后用烴類溶劑置換出色譜柱內的酯類溶劑，完成一次色譜分離循環；

(5)將解析出來的角鯊烯溶液，脫去溶劑后，即得角鯊烯產品，其他洗脫出來的雜質溶液，也分別脫去溶劑，將所有的回收得到的溶劑進行精餾分離，以進行下一次的套用。

2.根據權利要求1所述的一種利用硝酸銀硅膠色譜法提純植物來源角鯊烯的方法，其特征在于，硝酸銀銀化硅膠采用干法制備。

3.根據權利要求1所述的一種利用硝酸銀硅膠色譜法提純植物來源角鯊烯的方法，其特征在于，濕法制備硝酸銀銀化硅膠，就是將硝酸銀溶解于10倍質量的水中后，再與相應質量的硅膠浸透，混合均勻后，在沸水浴中加熱20-30min，間歇攪拌，冷卻至室溫后，抽濾，然后再120℃的真空干燥箱內活化20h，即制得硝酸銀色譜硅膠。

4.根據權利要求1所述的一種利用硝酸銀硅膠色譜法提純植物來源角鯊烯的方法，其特征在于，干法制備硝酸銀銀化硅膠，就是將硝酸銀用研缽研磨后，過100目篩，然后與相應質量的普通硅膠手工袋混3min，即制得硝酸銀色譜硅膠。

5.根據權利要求1所述的一種利用硝酸銀硅膠色譜法提純植物來源角鯊烯的方法，其特征在于，硝酸銀和硅膠的質量比例為1:5～1:20。

6.根據權利要求5所述的一種利用硝酸銀硅膠色譜法提純植物來源角鯊烯的方法，其特征在于，硝酸銀和硅膠的質量比例為1:10。

7.根據權利要求1所述的一種利用硝酸銀硅膠色譜法提純植物來源角鯊烯的方法，其特征在于，所述角鯊烯原料為植物油精煉過程中產生的副產物，所述角鯊烯原料中角鯊烯的含量要求為10％～90％。

8.根據權利要求1所述的一種利用硝酸銀硅膠色譜法提純植物來源角鯊烯的方法，其特征在于，所述角鯊烯原料為植物油的脫臭餾出物，所述角鯊烯原料中角鯊烯的含量要求為20％～50％。

9.根據權利要求1所述的一種利用硝酸銀硅膠色譜法提純植物來源角鯊烯的方法，其特征在于，在層析柱下端裝填銀離子螯合劑，以保證銀離子不會泄露到產品中去，所述銀離子螯合劑的質量與層析柱中硝酸銀質量等同。

10.根據權利要求1所述的一種利用硝酸銀硅膠色譜法提純植物來源角鯊烯的方法，其特征在于，烴類溶劑包括石油醚、正己烷或正庚烷，酯類溶劑包括乙酸乙酯、乙酸丙酯或乙酸異丁酯。