[發明專利]真空中非金屬材料可凝揮發物的特性測試方法

無效

• 申請號: 201410448687.5
• 申請日: 2014-09-05
• 公開（公告）號: CN104237057A
• 公開（公告）日: 2014-12-24
• 發明（設計）人: 莊建宏;郭興;王鹢;楊生勝;顏則東;姚日劍;田海
• 申請（專利權）人: 蘭州空間技術物理研究所
• 主分類號: G01N5/04
• 分類號: G01N5/04;G01N27/62
• 代理公司: 北京理工大學專利中心 11120
• 代理人: 付雷杰;楊志兵

技術領域

本發明涉及材料特性測試技術領域，具體涉及一種真空中非金屬材料可凝揮發物的特性測試方法。

背景技術

非金屬材料，如有機、聚合、無機材料等在真空條件下會揮發出氣體，其中某些可凝結成分會在低溫敏感表面進行凝結，造成表面污染。而敏感表面的污染水平與污染效應溫度及凝結物多少有關。因此，需要獲得溫度與非金屬材料中可凝揮發物質量之間的關系。

現有的測試方法為固定出氣溫度(一般是125℃)和一定凝結溫度(25℃)下的靜態測試數據，缺乏對材料出氣的動態凝結特性和出氣產物的測試，難以更為真實反映衛星在軌污染效應動態變化規律。

動態測試方法能夠獲得溫度與非金屬材料中可凝揮發物質量的變化關系，目前一種動態測試方法為熱重分析法，其通過加熱被測材料并測量加熱過程中被測材料的質量變化，達到獲得溫度與揮發物質量的變化關系的目的。但其問題是：一、其獲得的是溫度與揮發物質量之間的變化關系，但并非所有揮發物都可凝，即并非所有揮發物都在低溫敏感表面進行凝結，將揮發物等同于可凝揮發物，使得測量結果不精確；二、傳統熱重分析方法由于需要進行質量稱重，而稱重敏感度一般低于10^-5g，因此難以捕捉到可凝揮發物的細微質量變化。

發明內容

有鑒于此，本發明提供了一種真空中非金屬材料可凝揮發物的特性測試方法，能夠動態測試出非金屬材料在不同溫度下的凝結特性，并提高了測試精度。

本發明的真空中非金屬材料可凝揮發物的特性測試方法，包括如下步驟：

步驟1，以石英晶體作為微量天平，將非金屬材料放置在樣品舟上，樣品舟放置在微量天平的正下方，樣品舟距微量天平表面的距離大于樣品舟出氣孔半徑的100倍，且樣品舟出氣孔位于微量天平的軸線上；微量天平和樣品舟放置在筒狀低溫冷沉的內部，分別位于筒狀低溫冷沉內部空間的上端和底部，測量此時微量天平的頻率，記為f₀；

步驟2，在真空環境下加熱樣品舟至令非金屬材料中可凝揮發物揮發的溫度T，并穩定48小時；

步驟3，停止加熱樣品舟，測量此時微量天平的頻率，記為f₁；則微量天平上凝結的可凝揮發物質量M為：M＝k·(f₀-f₁)，其中，k為微量天平質量系數；

步驟4，緩慢加熱微量天平至溫度T，在加熱過程中，每隔1分鐘記錄當前時刻t的微量天平的頻率f_t、溫度T_t以及微量天平的頻率變化量Δf_t，Δf_t＝f₁-f_t；

步驟5，計算每一時刻t微量天平上的殘留可凝物質量比m_t＝(M-k·Δf_t)/M×100％，繪制溫度T_t與殘留可凝物質量比m_t的關系曲線。

其中，步驟2所述的真空環境為主真空室，主真空室與副真空室通過真空管道連接，真空管道上設有高真空插板閥，在進行步驟1前，先將樣品舟在常溫常濕環境下放置24小時，向副真空室內通入清潔干燥的氮氣后將樣品舟裝入副真空室，切斷氮氣，關閉裝卸艙門，開啟真空抽氣裝置，將副真空室抽氣至5×10^-3Pa，主真空室抽至7×10^-3Pa以下；然后開啟高真空插板閥，將樣品舟移入主真空室，關閉高真空插板閥，進行步驟1；

完成步驟5后，打開高真空插板閥，并將樣品舟移至副真空室中；向副真空室內通入清潔干燥的氮氣，當樣品舟溫度冷卻至35℃以下時，取出樣品舟。

該方法進一步包括：對可凝揮發物質量變化數據k·Δf_t進行差分運算，獲得溫度T_t與可凝揮發物的揮發速率的關系曲線。

所述步驟1中，控制低溫冷沉的溫度不高于微量天平在整個測試過程中的最低溫度。

所述步驟4中，微量天平的加熱速率為不大于1℃/min。

進一步地，在樣品舟(6)和微量天平(7)之間設有質譜儀(8)，用于分析可凝揮發物的成分。

有益效果：