[發明專利]真空中非金屬材料可凝揮發物的特性測試方法

無效

• 申請號: 201410448687.5
• 申請日: 2014-09-05
• 公開（公告）號: CN104237057A
• 公開（公告）日: 2014-12-24
• 發明（設計）人: 莊建宏;郭興;王鹢;楊生勝;顏則東;姚日劍;田海
• 申請（專利權）人: 蘭州空間技術物理研究所
• 主分類號: G01N5/04
• 分類號: G01N5/04;G01N27/62
• 代理公司: 北京理工大學專利中心 11120
• 代理人: 付雷杰;楊志兵

1.一種真空中非金屬材料可凝揮發物的特性測試方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟1，以石英晶體作為微量天平，將非金屬材料放置在樣品舟(6)上，樣品舟(6)放置在微量天平(7)的正下方，樣品舟距微量天平表面的距離大于樣品舟出氣孔半徑的100倍，且樣品舟出氣孔位于微量天平的軸線上；微量天平和樣品舟放置在筒狀低溫冷沉(9)的內部，分別位于筒狀低溫冷沉內部空間的上端和底部，測量此時微量天平的頻率，記為f₀；

步驟2，在真空環境下加熱樣品舟至令非金屬材料中可凝揮發物揮發的溫度T，并穩定48小時；

步驟3，停止加熱樣品舟，測量此時微量天平的頻率，記為f₁；則微量天平上凝結的可凝揮發物質量M為：M＝k·(f₀-f₁)，其中，k為微量天平質量系數；

步驟4，緩慢加熱微量天平至溫度T，在加熱過程中，每隔1分鐘記錄當前時刻t的微量天平的頻率f_t、溫度T_t以及微量天平的頻率變化量Δf_t，Δf_t＝f₁-f_t；

步驟5，計算每一時刻t微量天平上的殘留可凝物質量比m_t＝(M-k·Δf_t)/M×100％，繪制溫度T_t與殘留可凝物質量比m_t的關系曲線。

2.如權利要求1所述的真空中非金屬材料可凝揮發物的特性測試方法，其特征在于，步驟2所述的真空環境為主真空室(1)，主真空室(1)與副真空室(4)通過真空管道連接，真空管道上設有高真空插板閥(5)，在進行步驟1前，先將樣品舟在常溫常濕環境下放置24小時，向副真空室內通入清潔干燥的氮氣后將樣品舟裝入副真空室，切斷氮氣，關閉裝卸艙門，開啟真空抽氣裝置(3)，將副真空室抽氣至5×10^-3Pa，主真空室抽至7×10^-3Pa以下；然后開啟高真空插板閥(5)，將樣品舟移入主真空室，關閉高真空插板閥，進行步驟1；

完成步驟5后，打開高真空插板閥，并將樣品舟移至副真空室中；向副真空室內通入清潔干燥的氮氣，當樣品舟溫度冷卻至35℃以下時，取出樣品舟。

3.如權利要求1所述的真空中非金屬材料可凝揮發物的特性測試方法，其特征在于，該方法進一步包括：對可凝揮發物質量變化數據k·Δf_t進行差分運算，獲得溫度T_t與可凝揮發物的揮發速率的關系曲線。

4.如權利要求1所述的真空中非金屬材料可凝揮發物的特性測試方法，其特征在于，所述步驟1中，控制低溫冷沉的溫度不高于微量天平在整個測試過程中的最低溫度。

5.如權利要求1所述的真空中非金屬材料可凝揮發物的特性測試方法，其特征在于，所述步驟4中，微量天平的加熱速率為不大于1℃/min。

6.如權利要求1所述的真空中非金屬材料可凝揮發物的特性測試方法，其特征在于，在樣品舟(6)和微量天平(7)之間設有質譜儀(8)，用于分析可凝揮發物的成分。