[發明專利]鄰香草醛雙席夫堿的制備方法在審
| 申請號： | 201410448641.3 | 申請日： | 2014-09-04 |
| 公開（公告）號： | CN104230750A | 公開（公告）日： | 2014-12-24 |
| 發明（設計）人： | 王曉偉 | 申請（專利權）人： | 王曉偉 |
| 主分類號： | C07C251/88 | 分類號： | C07C251/88;C07C249/16 |
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| 地址： | 266000 山*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 香草 醛雙席夫堿 制備 方法 | ||
1.一種鄰香草醛雙席夫堿的制備方法，其特征在于：以鄰香草醛和碳酰肼為原料，多聚磷酸PPA為催化劑，在溶劑的存在下制備得到。
2.如權利要求1所述的鄰香草醛雙席夫堿的制備方法，其特征在于包含如下步驟：
(1).將碳酰肼溶解在蒸餾水中，加熱至80-100℃，攪拌下滴加鄰香草醛的乙醇溶液，約15min滴完，在80℃水浴上攪拌2-5h，抽濾，用體積比為1:2的DMF和水的混合溶劑重結晶，晶體用乙醇洗滌，真空干燥，得到中間體；
(2).將上述中間體溶解在多聚磷酸PPA中，在油浴鍋中于80-150℃加熱15min，然后將反應體系冷卻至室溫，加入碳酸鈉溶液堿化，得到的固體經過快速柱色譜法純化得到目標產物。
3.如權利要求2所述的鄰香草醛雙席夫堿的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，所述碳酰肼與鄰香草醛的摩爾比為4-5:1。
4.如權利要求2所述的鄰香草醛雙席夫堿的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，鄰香草醛的乙醇溶液的質量百分比濃度為20-40％。
5.如權利要求2-4任一項所述的鄰香草醛雙席夫堿的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，碳酸鈉水溶液的質量百分比濃度為10-50％。
6.如權利要求2所述的鄰香草醛雙席夫堿的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，所述多聚磷酸PPA是通過P2O與H3PO4反應制備得到。
7.如權利要求2-6任一項所述的鄰香草醛雙席夫堿的制備方法，其特征在于：步驟(1)中攪拌反應結束后，加入甲酸或乙酸調pH值為5-6，然后直接進行步驟(2)。
8.如權利要求1-7任一項所述的鄰香草醛雙席夫堿的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，硅膠柱色譜中所用硅膠的粒度為100-200目。
9.多聚磷酸PPA在水楊醛衍生物縮水合肼雙席夫堿制備方法中的用途。
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