[發(fā)明專利]一種多晶硅制備工藝

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410448605.7
• 申請(qǐng)日: 2014-09-04
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104294355A
• 公開(kāi)（公告）日: 2015-01-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 潘歡歡;郭寬新;孫海知;宋江;邢國(guó)強(qiáng)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 奧特斯維能源（太倉(cāng)）有限公司
• 主分類號(hào): C30B28/06
• 分類號(hào): C30B28/06;C30B29/06
• 代理公司: 南京蘇高專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 32204
• 代理人: 劉燕嬌

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于光伏技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種多晶硅制備工藝。?

背景技術(shù)

不可再生能源的不斷枯竭使可再生能源收到廣泛的關(guān)注，太陽(yáng)能發(fā)電逐漸擴(kuò)大在全球發(fā)電量中所占的比例，晶體硅成為目前最重要的太陽(yáng)能光伏材料。?

但目前，傳統(tǒng)的多晶硅錠鑄造方式受到多方面的制約，其制成后的多晶硅片的工作效率普遍較低，傳統(tǒng)多晶硅鑄錠時(shí)，通過(guò)定向凝固技術(shù)，采用坩堝裝硅料，通過(guò)對(duì)硅料的加熱、熔化、長(zhǎng)晶、退火及冷卻步驟，獲得多晶硅錠，硅料在熔融情況下，進(jìn)入長(zhǎng)晶階段，通過(guò)坩堝底部的冷卻，隨機(jī)自發(fā)的生產(chǎn)晶核，并在此基礎(chǔ)上生長(zhǎng)。該種晶核由于其隨機(jī)自發(fā)性，易產(chǎn)生各種缺陷，導(dǎo)致制成的多晶硅片品質(zhì)不高。?

為了能夠有效的控制晶核的生長(zhǎng)，有研究人員通過(guò)采用坩堝底部鋪設(shè)單晶硅塊、單多晶碎片、碎料小料等作為硅錠生長(zhǎng)的形核源，通過(guò)控制熔化速率，在形核源不被完全熔化的基礎(chǔ)上進(jìn)行生長(zhǎng)，獲得低缺陷高品質(zhì)的多晶硅錠，但該方法具有以下缺點(diǎn)：?

1.坩堝底部形核源未被完全熔化，制成的多晶硅錠底部的低少子壽命區(qū)域增加，降低硅錠的成品率；?

2.底部形核源未熔化，存在的部分雜質(zhì)源無(wú)法完全揮發(fā)，使制成的多晶硅錠內(nèi)部的雜質(zhì)率升高，影響多晶硅錠的品質(zhì)。?

現(xiàn)有研究人員通過(guò)采用在坩堝制造過(guò)程中，將形核源固定在坩堝底部，通過(guò)坩堝底部的形核源獲得高品質(zhì)的多晶硅錠，但該方法具有以下缺點(diǎn)：?

1.底部形核源易造成多晶硅錠粘鍋裂紋；?

2.底部形核源分布不均勻，多晶硅錠品質(zhì)下降。?

為解決單一全熔形核源或單一半熔形核源導(dǎo)致的缺陷，故需要一種新的技術(shù)方案，來(lái)提高多晶硅錠品質(zhì)及提高成品率。?

發(fā)明內(nèi)容

發(fā)明目的：針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問(wèn)題和不足，本發(fā)明的目的是提供一種多晶硅制備工藝，本工藝包含全熔和半熔形核源制備多晶硅錠的優(yōu)勢(shì)，在提升多晶硅錠品質(zhì)的前提下，通過(guò)工藝調(diào)整，有效提升多晶硅錠的成品率。?

技術(shù)方案：本發(fā)明公開(kāi)了一種多晶硅制備工藝，包括以下步驟：?

1.在坩堝底部均勻鋪設(shè)第一層形核源；?

2.在第一層形核源上涂噴涂層，涂層完整覆蓋第一層形核源；?

3.在步驟2的涂層上均勻鋪設(shè)第二層形核源；?

4.將多晶硅料盛裝于坩堝中，完成裝料；?

5.將裝滿硅料的坩堝置于多晶鑄錠爐中，進(jìn)行抽真空、加熱，進(jìn)而進(jìn)入高溫熔化階段，所述鑄錠爐的最大熔化溫度控制在1510℃-1540℃，并通過(guò)調(diào)整熱場(chǎng)保持多晶硅料自上而下進(jìn)行熔化；?

6.通過(guò)高純石英棒對(duì)形核源高度進(jìn)行測(cè)量，當(dāng)?shù)诙有魏嗽吹氖Ｓ嗔繛?cm時(shí)，進(jìn)而進(jìn)入長(zhǎng)晶階段；?

7.硅料經(jīng)過(guò)長(zhǎng)晶、退火、冷卻，得到多晶硅錠。?

其中，本發(fā)明的第一層形核源質(zhì)量不小于500g,第二層形核源質(zhì)量不小于30kg。?

本發(fā)明通過(guò)在硅料熔化后期進(jìn)入長(zhǎng)晶初期前，通過(guò)高純石英棒對(duì)形核源的高度進(jìn)行測(cè)量，使得形核源的剩余量剛好達(dá)到0cm時(shí)，降低鑄錠爐內(nèi)溫度，使得第二層形核源不再繼續(xù)熔化，此時(shí)第二層形核源處于剛?cè)刍Y(jié)束而又不再繼續(xù)熔化，以此狀態(tài)進(jìn)入長(zhǎng)晶，該狀態(tài)下的第二層形核源與第一層形核源相接觸，在長(zhǎng)晶初期形核時(shí)共同作用，獲得高品質(zhì)多晶硅錠；但當(dāng)?shù)诙有魏嗽次刺幱谧罴研螒B(tài)時(shí)，長(zhǎng)晶初期形核將通過(guò)第一層形核源作用，仍可獲得較高品質(zhì)多晶硅錠。?

作為本發(fā)明的進(jìn)一步優(yōu)化，本發(fā)明所述的第一層形核源和第二層形核源均為硅料，其結(jié)構(gòu)為單晶結(jié)構(gòu)，其形狀可以為塊狀、片狀、顆粒狀或粉末狀，本發(fā)明形核源鋪設(shè)應(yīng)均勻，形核源間隙相同，致密不冗余。?

作為本發(fā)明的進(jìn)一步優(yōu)化，本發(fā)明所述的步驟6中采用石英棒測(cè)量形核源剩余量，本發(fā)明也可通過(guò)石英棒測(cè)試方法控制形核源熔化速度。?

作為本發(fā)明的進(jìn)一步優(yōu)化，本發(fā)明所述的第一層形核源目數(shù)大于一目。?

作為本發(fā)明的進(jìn)一步優(yōu)化，本發(fā)明所述的坩堝為石英方坩堝。?

作為本發(fā)明的進(jìn)一步優(yōu)化，本發(fā)明所述的第二層形核源硅料為單晶結(jié)構(gòu)。?

作為本發(fā)明的進(jìn)一步優(yōu)化，本發(fā)明所述涂層為氮化硅涂層。?

有益效果：本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點(diǎn)：?

1、本發(fā)明提供的一種多晶硅制備工藝，可獲得晶粒均勻細(xì)膩的多晶硅錠，具有缺陷較少，多晶硅錠底部少子壽命長(zhǎng)，雜質(zhì)率低，成品率高等特點(diǎn)。?

2、本發(fā)明在獲得高品質(zhì)硅錠的前提下，制造成本降低，具有良好的經(jīng)濟(jì)效益。?

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步闡明本發(fā)明。?