[發(fā)明專利]1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410446590.0 | 申請日： | 2014-09-03 |
| 公開（公告）號： | CN104193654A | 公開（公告）日： | 2014-12-10 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 鄭庚修;趙攀峰;馬曉芬;宋倩 | 申請（專利權(quán)）人： | 山東金城醫(yī)藥化工股份有限公司 |
| 主分類號： | C07C267/00 | 分類號： | C07C267/00 |
| 代理公司： | 青島發(fā)思特專利商標(biāo)代理有限公司 37212 | 代理人： | 耿霞 |
| 地址： | 255129 *** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 二甲 氨基 丙基 乙基 亞胺 鹽酸 制備 方法 | ||
1.一種1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽的制備方法，其特征在于步驟如下：
(1)N,N’-二甲基丙二胺和二硫化碳為原料，在10-15℃于有機(jī)溶劑中反應(yīng)，生成中間體1；
(2)中間體1與氯甲酸乙酯于有機(jī)溶劑中10-15℃反應(yīng)，三乙胺作為縛酸劑，制得中間體2；
(3)中間體2與乙胺于有機(jī)溶劑中10-15℃反應(yīng)，制得中間體3；
(4)中間體3中加入催化劑，在20-30℃，用氧化劑進(jìn)行一次氧化，得到粗品1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺，萃取分離，即得中間體4；
(5)中間體4與鹽酸鹽進(jìn)行鹽交換反應(yīng)制得產(chǎn)品1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽的制備方法，其特征在于步驟(1)中所述的N,N’-二甲基丙二胺與二硫化碳的摩爾比為1：1.1-1.13。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽的制備方法，其特征在于步驟(1)中所述的有機(jī)溶劑為甲醇或氯仿，有機(jī)溶劑的體積為二硫化碳體積的5-10倍。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽的制備方法，其特征在于步驟(2)中所述的氯甲酸乙酯與N,N’-二甲基丙二胺的摩爾比為1.05-1：1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽的制備方法，其特征在于步驟(2)中所述的N,N’-二甲基丙二胺與三乙胺的摩爾比為1：1-1.2；有機(jī)溶劑為氯仿或二氯甲烷，有機(jī)溶劑的體積為二硫化碳體積的4-8倍。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽的制備方法，其特征在于步驟(3)中所述的乙胺與N,N’-二甲基丙二胺的摩爾比為0.99-1.1：1。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽的制備方法，其特征在于步驟(3)中所述的有機(jī)溶劑為氯仿或二氯甲烷，有機(jī)溶劑的體積為二硫化碳體積的5-10倍。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽的制備方法，其特征在于步驟(4)中所述的催化劑為EDTA或TEBA，催化劑的質(zhì)量為乙胺的質(zhì)量的0.05-0.09％。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽的制備方法，其特征在于步驟(4)中所述的氧化劑為次氯酸鈉，氧化劑與N,N’-二甲基丙二胺的摩爾比為1.8-2.5：1。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽的制備方法，其特征在于步驟(5)中所述的鹽酸鹽為三乙胺鹽酸鹽、吡啶鹽酸鹽或氯化銨中的一種。
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