[發(fā)明專利]一種利用高效逆流色譜純化醉椒素的方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410446383.5 | 申請日： | 2014-09-04 |
| 公開（公告）號： | CN104193709A | 公開（公告）日： | 2014-12-10 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 張金芳;楊存 | 申請（專利權(quán)）人： | 南京標(biāo)科生物科技有限公司 |
| 主分類號： | C07D309/32 | 分類號： | C07D309/32 |
| 代理公司： | 無 | 代理人： | 無 |
| 地址： | 210046 江蘇省南京市棲*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 利用 高效 逆流 色譜 純化 醉椒素 方法 | ||
1.?一種利用高效逆流色譜純化醉椒素的方法，其特征在于以下步驟：
a.取卡瓦胡椒干燥品粉碎過40目篩，加8-10倍量乙醇超聲提取，加入活性炭脫色，過濾；
b.濾液超濾除雜，納濾濃縮；
c.將上述濃縮液以乙酸乙酯-乙醇-水為溶劑系統(tǒng)，用高效逆流色譜分離，根據(jù)HPLC-ELSD檢測圖收集目標(biāo)流分。
2.如權(quán)利要求1所述一種利用高效逆流色譜純化醉椒素的方法，其特征在于，所述步驟a中，乙醇濃度80%-90%，活性炭量為溶液量的1%-5%，超聲頻率為40-65KHz，超聲時間為20-60min，提取1-2次。
3.?如權(quán)利要求1所述一種利用高效逆流色譜純化醉椒素的方法，其特征在于，所述步驟b中，超濾膜為10000-30000D的中空纖維式聚砜膜，進口壓力為0.1-0.3MPa，納濾膜為200-300D的中空纖維式聚砜膜，進口壓力為1.0-2.2MPa。
4.?如權(quán)利要求1所述一種利用高效逆流色譜純化醉椒素的方法，其特征在于，所述步驟c中，乙酸乙酯-乙醇-水的比例為2-3：4-6：3-5，上相為流動相，下相為固定相。
5.?如權(quán)利要求1所述一種利用高效逆流色譜純化醉椒素的方法，其特征在于，所述步驟c中，將固定相充滿逆流色譜柱，調(diào)整主機轉(zhuǎn)速800-1000rpm，再將流動相泵入色譜柱，平衡后調(diào)整流速1-3ml/min，同時取流動相溶解濃縮液，進樣閥進樣。
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