[發(fā)明專利]一種分離測定熱熔膠中多環(huán)芳烴的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410446159.6
• 申請日: 2014-09-03
• 公開（公告）號: CN104181254A
• 公開（公告）日: 2014-12-03
• 發(fā)明（設計）人: 司曉喜;徐艷群;朱瑞芝;張鳳梅;劉志華;申欽鵬;劉春波;王昆淼;何沛;張濤
• 申請（專利權）人: 云南中煙工業(yè)有限責任公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 昆明正原專利商標代理有限公司 53100
• 代理人: 金耀生

1.一種分離測定熱熔膠中多環(huán)芳烴的方法，其特征在于包括以下步驟：

步驟（1），提取：將熱熔膠樣品切碎后置于圓底燒瓶中，加入溶劑和內(nèi)標物，加熱至回流條件下提取，得到提取液；

步驟（2），凈化：將步驟（1）得到的提取液冷凍沉淀后離心，上清液濃縮后經(jīng)固相萃取柱凈化，收集凈化液；

步驟（3），測定：將步驟（2）收集到的凈化液濃縮后復溶，過微孔濾膜，濾液采用氣相色譜-質譜聯(lián)用法分析，內(nèi)標法定量，根據(jù)標準曲線計算多環(huán)芳烴的含量。

2.根據(jù)權利要求1所述的分離測定熱熔膠中多環(huán)芳烴的方法，其特征在于：步驟（1）中的樣品切碎至粒徑小于1?mm，樣品量為0.2-1.0?g，溶劑用量為8-40?mL正己烷；內(nèi)標物為苝-d₁₂，濃度為100?μg/mL，加入量為20?μL；提取條件為70°C水浴中加熱回流20?min，至熱熔膠樣品溶解，若熱熔膠樣品未全部溶解，再次加入8-40?mL正己烷重復提取一次。

3.根據(jù)權利要求1所述的分離測定熱熔膠中多環(huán)芳烴的方法，其特征在于：步驟（2）中提取液置于-10°C條件下冷凍10?min，離心后收集上清液；上清液定量濃縮至2?mL，過固相萃取柱。

4.根據(jù)權利要求3所述的分離測定熱熔膠中多環(huán)芳烴的方法，其特征在于：上清液定量濃縮的方法為減壓蒸發(fā)。

5.根據(jù)權利要求1所述的分離測定熱熔膠中多環(huán)芳烴的方法，其特征在于：步驟（2）中固相萃取柱使用前用5?mL正己烷預淋洗。

6.根據(jù)權利要求1所述的分離測定熱熔膠中多環(huán)芳烴的方法，其特征在于：步驟（2）中樣品轉移至萃取柱，控制流速為0.5滴/s，加入5?mL正己烷和二氯甲烷的混合液進行淋洗，其中，正己烷與二氯甲烷的體積比為3:2，收集并合并過柱液和淋洗液，得到凈化液。

7.根據(jù)權利要求1所述的分離測定熱熔膠中多環(huán)芳烴的方法，其特征在于：步驟（3）中收集到的凈化液在35°C水浴中減壓蒸發(fā)濃縮至近干，用正己烷復溶，定容至2.0?mL，過0.22?μm濾膜后進樣分析。

8.根據(jù)權利要求1所述的分離測定熱熔膠中多環(huán)芳烴的方法，其特征在于：步驟（3）中所用分析方法為氣相色譜-質譜聯(lián)用法，氣相色譜條件如下：

色譜柱為長度×內(nèi)徑×膜厚為30?m×0.25?mm?×?0.25?μm，DB-5MS石英毛細管柱或相當者；載氣為氮氣，純度≥99.?999?%，恒流模式，流量1.5?mL/min；進樣口溫度：280℃；分流進樣，分流比10:1；進樣量：1?μL；程序升溫：初始溫度60℃，保持?1?min，然后以10℃/min升溫到200℃，再以8?℃?/min?升溫到300℃，保持15?min。

9.根據(jù)權利要求1所述的分離測定熱熔膠中多環(huán)芳烴的方法，其特征在于：步驟（3）中質譜條件如下：電離方式為電子轟擊源（EI），色譜質譜接口溫度為250?℃，離子源溫度為220?℃，電離能量為70?eV，選擇離子監(jiān)測模式。

10.根據(jù)權利要求1所述的分離測定熱熔膠中多環(huán)芳烴的方法，其特征在于：步驟（3）中標準曲線繪制方法如下：配制多環(huán)芳烴系列標準溶液，濃度為：0.02μg/mL、0.1?μg/mL、0.5?μg/mL、1?μg/mL、2?μg/mL、5?μg/mL、10?μg/mL，內(nèi)標濃度均為1?μg/mL，對系列標準溶液進行氣相色譜-質譜聯(lián)用儀分析，根據(jù)各多環(huán)芳烴的定量離子峰面積與內(nèi)標物定量離子峰面積的比值為縱坐標，以各多環(huán)芳烴濃度為橫坐標，作各多環(huán)芳烴的標準曲線。