[發(fā)明專利]一種滑桃樹新的分離純化方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410445588.1 | 申請日: | 2014-09-04 |
| 公開(公告)號: | CN104193763A | 公開(公告)日: | 2014-12-10 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 張金芳;楊存 | 申請(專利權(quán))人: | 南京標(biāo)科生物科技有限公司 |
| 主分類號: | C07D498/18 | 分類號: | C07D498/18 |
| 代理公司: | 無 | 代理人: | 無 |
| 地址: | 210046 江蘇省南京市棲*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 桃樹 分離 純化 方法 | ||
1.?一種滑桃樹新的分離純化方法,其特征在于包括以下步驟:
(1)提取:將原料藥材粉碎,加入飽和石灰水浸泡4-8小時,然后用乙醇溶液回流提取,減壓回收乙醇,得到提取濃縮液;
(2)大孔樹脂柱層析:將提取濃縮液加水分散,再通過大孔吸附樹脂吸附柱中,柱徑高比為1:8-1:20,室溫下以30-95%乙醇梯度洗脫,收集滑桃樹新洗脫液,減壓蒸餾回收乙醇,得乙醇洗脫液;
(3)氧化鋁柱層析:將乙醇洗脫液加入氧化鋁柱頂端,以乙酸乙酯-乙醇混合溶液梯度洗脫,收集滑桃樹新流分,減壓回收試劑至有沉淀析出,放置沉淀;
(4)重結(jié)晶:將步驟(3)所得沉淀物用無水乙醇回流溶解,過濾,結(jié)晶,二氯甲烷-丙酮重結(jié)晶得滑桃樹新。
2.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種滑桃樹新的分離純化方法,其特征在于:所述步驟(2)中30-95%乙醇梯度洗脫,先用30-55%乙醇洗脫,再用80-95%乙醇洗脫,收集80-95%乙醇洗脫液,洗脫流速為1-2.5BV/h,洗脫用量為3-6BV。
3.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種滑桃樹新的分離純化方法,其特征在于:所述步驟(3)中氧化鋁柱為中壓柱,氧化鋁為100-300目的中性氧化鋁。
4.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種滑桃樹新的分離純化方法,其特征在于:所述步驟(3)中乙酸乙酯-乙醇溶液梯度洗脫按乙酸乙酯-乙醇體積比1:0、1:1、1:3、1:5依次洗脫。
5.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種滑桃樹新的分離純化方法,其特征在于:所述步驟(4)中二氯甲烷-丙酮體積比為5:1。
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