[發(fā)明專利]一種大分子對二甲氨基苯甲酸酯類化合物的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410443631.0
• 申請日: 2014-09-03
• 公開（公告）號: CN104292445B
• 公開（公告）日: 2016-11-16
• 發(fā)明（設計）人: 羅想;王曉蒙;呂振波;李可;張廷付;劉艷麗;王濤;劉川偉;武瑞;解敏雨;趙國鋒
• 申請（專利權）人: 山東久日化學科技有限公司
• 主分類號: C08G65/00
• 分類號: C08G65/00;C08G65/48;C07C303/28;C07C309/73;C07C227/18;C07C229/60
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1.一種大分子對二甲氨基苯甲酸酯類化合物（式I）的制備方法：

其中：

R₁、R₂可以相同可以不同，獨立選自H、1-8個碳原子的烷基；

n=1～6；

N=1～90；?

R₃選自H、對二甲氨基苯甲酰基、1-10個碳原子的烷基；

以對二甲氨基苯甲酸（式Ⅱ）和式Ⅲ聚醇為原料反應制備：

?????

其中：

R₁、R₂可以相同可以不同，獨立選自H、1-8個碳原子的烷基；

n=1～6；

N=1～90；

R₃選自H、1-10個碳原子的烷基；

其合成步驟為：

1）通過式II與對甲苯磺酸反應，生成對甲苯磺酸酯（Ⅳ）；

其中：

R₁、R₂可以相同可以不同，獨立選自H、1-8個碳原子的烷基；

n=1～6；

N=1～90；

R₃選自H、對甲苯磺酸酰基、1-10個碳原子的烷基；

2）隨后與對二甲氨基苯甲酸在堿性條件下反應。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于具體反應步驟：

1）、將式Ⅲ化合物和堿溶于溶劑中，降溫，向其中緩慢滴加對甲苯磺酰氯，滴畢，緩慢保溫反應；

2）、反應完全后，加入溶劑萃取，有機相脫溶，得油狀物對甲苯磺酸酯（Ⅳ）；

3）、將對二甲氨基苯甲酸、步驟2）制得的對甲苯磺酸酯（Ⅳ）、堿溶于溶劑中，升溫反應；

4）、反應結束后，加入水，并用溶劑萃取，有機相用稀鹽酸洗至中性，脫溶得淡黃色液體，即大分子對二甲氨基苯甲酸酯類化合物（式I）。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于步驟1）所述堿選自碳酸鈉、碳酸鉀、氫氧化鈉、氫氧化鉀、三乙胺、三丙胺。

4.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于步驟1）所降溫度選自-10-20℃。

5.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于步驟1）所述溶劑選自四氫呋喃、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亞砜。

6.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于步驟2）和步驟4）所述的萃取溶劑選自二氯乙烷、二氯甲烷、甲苯、氯苯。

7.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于步驟3）所述的堿選自碳酸鈉、碳酸鉀、氫氧化鈉、氫氧化鉀。

8.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于步驟3）所述的溶劑選自N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亞砜、四氫呋喃、乙腈。

9.根據權利要求1和2所述的制備方法，其特征在于所用的羥基化合物（式Ⅲ）選自：

，其中N=1～90。