[發明專利]一種氨肟化反應與分離耦合工藝及裝置

有效

• 申請號: 201410442194.0
• 申請日: 2014-09-02
• 公開（公告）號: CN104262196A
• 公開（公告）日: 2015-01-07
• 發明（設計）人: 高文杲;宛捍東;金作宏;王海東;張玉新;王富民
• 申請（專利權）人: 河北美邦工程科技有限公司
• 主分類號: C07C249/04
• 分類號: C07C249/04;C07C251/44
• 代理公司: 石家莊新世紀專利商標事務所有限公司 13100
• 代理人: 董金國

1.一種氨肟化反應與分離耦合工藝，其特征是包括以下步驟：

（1）向反應釜內加入原料氨氣、雙氧水、環己酮和溶劑叔丁醇以及鈦硅

分子篩催化劑，調節反應釜內溫度75～95℃，壓力0.3～0.6Mpa，建立循環；

（2）向反應釜內連續補加鈦硅分子篩催化劑，使物料進行反應；

在反應釜外，將原料氨氣和雙氧水為一組、環己酮和溶劑叔丁醇為一組分別連續加入不同的管道反應器內，再進入混合器混合，在管道反應器內，原料氨氣和雙氧水反應生成羥胺，羥胺再和環己酮在溶劑叔丁醇的存在下反應生成環己酮肟，最后進入反應釜上部進行充分反應，其中，氨氣、雙氧水、環己酮與叔丁醇的摩爾比為（1～2）：（1～2）:1:（?3～3.5）；

（3）反應釜分上下兩層，在反應釜上部，在攪拌作用下，使經過管道反

應器未反應的少量環己酮在反應釜上層進行充分反應，得到環己酮肟、催化劑的混合溶液，經反應釜下部的過濾器過濾出的環己酮肟清液進入后續工序，被過濾器截留的催化劑留在反應釜內，通過反應釜外部的循環泵與經管道反應器新加入的原料再次混合后繼續進行氨肟化催化反應；

（4）反應釜下部的過濾器分離采用死端過濾，每隔10～300S進行一次反沖，隨著環己酮肟清液連續不斷的滲出，原料、溶劑和催化劑不斷補加，實現氨肟化催化反應與分離的連續進行。

2.根據權利要求1所述的氨肟化反應與分離耦合工藝，其特征是原料和溶劑在反應釜外的管道反應器中加入，管道反應器分成2組，一組管道反應器加入氨氣和雙氧水，另一組管道反應器加入環己酮和溶劑叔丁醇。

3.根據權利要求1所述的氨肟化反應與分離耦合工藝，其特征是通過

管道反應器加入的原料氨氣、雙氧水、環己酮和溶劑叔丁醇、以及反應釜補加的催化劑的質量之和等于環己酮肟清液滲出的質量。

4.一種氨肟化反應與分離裝置，包括反應釜、反應釜外部管道上的循環泵，其特征是反應釜分上下兩層，中間設有開有通孔的隔板，循環泵出口依次連接一級換熱器、一組管道反應器、二組管道反應器、二級換熱器和物料混合器，物料混合器通過管道連接反應釜。